制备一氯化碘的方式，是直接将两种卤素以1：1摩尔比化合：

　　当将氯气通过碘晶体时，即可看见一氯化碘的棕色蒸气形成，将之冷凝即可得深棕色的一氯化碘液体。过量的氯气会将一氯化碘转为三氯化碘，此为一可逆反应。

　　在碘上通氯至生成物完全液化，蒸馏收集100-101.5℃的馏分；或由在液氮中加入碘，反应24小时后，在常温蒸去过剩的氯而制得。

　　备注： 遇水分解成次碘酸和氯化氢。能与许多单质发生作用，如与钾、铝、白磷发生爆炸性反应，与铜、锑、砷、硒、铁反应激烈，与纳、镁、硫反应缓慢。与金属氧化物作用生成氧、氯化物和碘化物。与有机物发生碘化作用，同时呈现氯化作用。

相关化学方程式
ICl+H2O=HIO+HCl

　　在实验室中以此方法制得：125ml蒸馏瓶中放127g碘,通34.5g干燥氯气于碘之下，通完后蒸馏，用带氯化钙管的过滤瓶为接受器，沸点:97-105度，收率87%，保存于干燥玻塞瓶中。

　　一氯化碘是分析油脂的，不用蒸馏，现在试剂行业用液态的比较多．氯气的控制可以用台秤秤分量：把装入碘的蒸馏瓶固定在秤盘上，接好通氯气的玻璃管，密封好．秤出34.5g沙子，放到秤盘上，再秤重．然后通氯气，在反应过程中秤杆抬起，就取出一些沙子，直到沙子都取出，到达反应终点．

注意：
（１）一氯化碘腐蚀性很强，被它烫伤会很痛苦，应做好防护，如溅到身上，应马上用硫代硫酸钠稀溶液冲洗。
（２）一氯化碘的包装瓶的瓶塞的磨砂口要用聚四氟胶带缠好，瓶口蜡封，防止一氯化碘挥发。