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3-溴-4-氟苯甲醛合成

规格:99%
包装:1kg
最小购量:1kg
CAS:77771-02-9
分子式: C7H4FBrO
分子量:203.01

3-溴-4-氟苯甲醛是一种有机化合物,分子式为C7H4BrFO,用于化学试剂、农药医药中间体(如:氟氯腈菊酯、氟氯苯菊酯的主要中间体)以及合成砌块。

目前,传统技术中采用的制备方法是将对氟苯甲醛溶于溶剂中,在一定温度下滴加溴,滴加完后反应1~2h,然后脱溶得产品。
另外,CN1508124(一种用对氟苯甲醛合成氟氯氰菊酯的方法)中公开了以对氟苯甲醛为原料,加入溴素(液体溴)和氯气,采用三氯化铝作为催化剂,进行溴化反应,经水洗、酸洗后得3-溴-4-氟苯甲醛。

实施例1
一种3-溴-4-氟苯甲醛的合成方法,包括以下步骤:
(1)将1mol 4-氟苯甲醛溶解在160mL二氯甲烷中,得溶液A;
(2)将1.01mol溴化钠溶解于100mL纯水中,搅拌下加入100mL 35%盐酸,得溶液B;
(3)在20-25℃下,将溶液A和溶液B混合后,开启超声波,搅拌下1小时内滴加1.02mol 8%的次氯酸钠水溶液;
(4)滴加毕,超声、搅拌下保温30分钟;然后静置15分钟;
(5)分相,二氯甲烷相水洗至中性,干燥脱溶;
(6)得粗品,31℃本体熔融结晶,得纯品。
最终得纯品185g,纯度99.2%,收率90.4%。

实施例2
一种3-溴-4-氟苯甲醛的合成方法,包括以下步骤:
(1)将1mol 4-氟苯甲醛溶解在140mL二氯甲烷中,得溶液A;
(2)将1.03mol溴化钠溶解于110mL纯水中,搅拌下加入110mL 35%盐酸,得溶液B;
(3)在20-25℃下,将溶液A和溶液B混合后,开启超声波,搅拌下1小时内滴加1.03mol 8%的次氯酸钠水溶液;
(4)滴加毕,超声、搅拌下保温30分钟;然后静置15分钟;
(5)分相,二氯甲烷相水洗至中性,干燥脱溶;
(6)得粗品,31℃本体熔融结晶,得纯品。
最终得纯品187.7g,纯度99.4%,收率91.9%。

实施例3
一种3-溴-4-氟苯甲醛的合成方法,包括以下步骤:
(1)将1mol 4-氟苯甲醛溶解在160mL二氯甲烷中,得溶液A;
(2)将1mol溴化钠溶解于90mL纯水中,搅拌下加入90mL 35%盐酸,得溶液B;
(3)在20-25℃下,将溶液A和溶液B混合后,开启超声波,搅拌下1小时内滴加1.04mol 8%的次氯酸钠水溶液;
(4)滴加毕,超声、搅拌下保温30分钟;然后静置15分钟;
(5)分相,二氯甲烷相水洗至中性,干燥脱溶;
(6)得粗品,31℃本体熔融结晶,得纯品。
最终得纯品183.6g,纯度99.2%,收率89.7%。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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