藜芦酮

1 范围
本标准规定了藜芦酮的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、储存。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB /T 603－2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 12729.2－2008 香辛料和调味品 取样方法
GB/T 11539－2008 单离及合成香料 填充柱气相色谱分析 通用法
SN/T 0735.16－1999 芳香油、单离和合成香料 水分测定法
GB /T 191－2008 包装储运图示标志

3 技术要求
藜芦酮的理化指标应符合表 1 的规定。 项 目 指 标
色状 无色或浅绿色液体
藜芦酮含量，% ≥98.5
单个杂质，%   ＜0.50
水分，%       ≤0.10

4 试验方法
本试验方法中标准滴定溶液、制剂及制品，除另有规定外 ，均按 GB /T 603 的规定制备；所用试剂均为分析纯级；所用水应不低于 GB/T 6682 中三级水规格。

4.1 取样
按照 GB/T 12729.2-2002 规定方法进行。最终取样量应不少于 100 克，作为检验和留样用。
4.2 外观颜色
取样 100 克，置入洁净明亮玻璃容器，目测颜色为白色至浅黄色晶体。
4.3 藜芦酮质量分数的测定
4.3.1 方法概要
取少量样品，在毛细管色谱仪上进行分析，用氢焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。
4.3.2 标样
藜芦酮标样：已知质量分数应≥98.50%，应储存于棕色瓶中，避光保存,保质期为三个月。
4.3.3 仪器
气相色谱仪，色谱工作站。
毛细管色谱柱：30m×0.45mm，固定相为 SE30（甲基硅橡胶系列）。
检测器：氢焰离子化检测器。
4.3.4 气相色谱操作条件
色谱柱温度：220℃
气化室温度：250℃
检测器温度：250℃
载气（高纯氮气）流量：14 毫升/分
氢气流量：36 毫升/分
空气流量：350 毫升/分
上述操作条件，是供参考的操作参数。实际操作时，可根据不同仪器特性，对操作条件适当调整，
以期获得最佳效果。
4.3.5 测定步骤
a 设置：将柱箱温度、进样温度、检测温度分别调到 220－250－250℃
b 取样：用 10ul 的微量进样针取样品置换 6—8 次
c 进样：用置换好的进样针吸取 1ul 样品迅速注入进样器，同时启动积分仪；
d 定性：以纯样品对照，藜芦酮保留时间为 2.820min
e 定量：积分仪按不带校正因子的面积归一法计算
4.4 水分测量方法
按照 SN/T 0735.16-1999 规定方法进行。
a 步骤：用 50ul 微量进样针吸取一定量（10ul）的藜芦酮注入到卡尔费休水分测定仪中，按下启动按钮，水分仪开始工作。当水分仪工作灯再次亮起时，记下水分仪显示屏中的数字。
b 计算：水分仪显示屏中的数字除以 100 所得结果即为该藜芦酮产品中所含的水分。

5 检验规则
5.1 产品应由本公司质检部门及本公司委托单位检验，保证出厂的产品均符合本标准要求。
5.2 产品以同一蒸馏釜内一次生产的为一批，按每批桶数的 5%随机抽样，最少不得少于三桶，取样时，应该将桶下部搅拌均匀后再取样，每桶分上、中、下取样（50～150g），充分混匀后，等量分装于两个干燥、洁净的玻璃瓶内密封，每瓶不少于 100g。在样品瓶上贴上标签，注明产品名称、生产厂家、批号、生产日期、取样人，一瓶送质检科分析，另一瓶保存六个月，备查。
5.3 产品经检验，如有一项指标不符合本标准要求时，则加倍取样对不合格指标复验，若仍不符合本标准规定，则判定该批次产品为不合格品。

6 标志
本产品包装桶上应有清晰、明确的标志，标明产品名称、净含量、批号、厂名、厂址等。
7 包装、储存、运输
7.1 包装
藜芦酮的标志、标签、包装、贮运及交货验收按 GB /T 191－2008 进行。藜芦酮采用塑料桶包装，每桶净重 200±0.5kg，根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装，但必须符合 GB /T 191－2008 的要求。
7.2 储存
产品应存放在干燥、通风、清洁的地方、避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。
7.3 运输
运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害和易污染物品混装载运，严防雨淋、曝晒。
8 保质期
在符合规定的贮运条件和包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为一年。