CAS: 771-69-7
分子式: C6H2F3NO2
分子量: 177.08
中文名称:2,3,4-三氟硝基苯
1,2,3-三氟-4-硝基苯
英文名称: 1,2,3-trifluoro-4-nitro-Benzene
2,3,4-Trifluoronitrobenzene
1,2,3-trifluoro-4-nitrobenzene
2,3,4-trifluoro-nitrobenzene
性质描述: 淡黄色透明液体,密度1.541 g/mL(25℃),沸点92℃ ,折光系数(n
生产工艺:
(1)在反应瓶中加入600-650g 98%的H2SO4,500g 1,2,3-三氯苯,2000-5000转/分转速的搅拌下升温,控制温度在75~80℃,缓慢滴加210g 97%HNO3,滴加结束后,80~85℃保温1-3小时,GC分析,反应结束,保温下静止分层,碱洗,制得2,3,4-三氯硝基苯,水层中和后进行无机盐浓缩;
(2)在无水反应瓶中加230-260g DMSO、120g 2,3,4-三氯硝基苯,开启搅拌,在减压下升温到75~80℃,搅拌2小时后,加76.8g KF、10-15g TBAB,减压75~80℃搅拌脱水1-3小时,直到蒸馏头没有水珠为止;
(3)将反应体系升温到180℃,开始反应,通过GC跟踪反应进程,9-12小时后2-氟-3,4-二两氯硝基苯与2,3-二氯-4-氟硝基苯含量均≤0.2%时,为反应终点,降温到70~75℃,过滤,将滤液减压蒸馏后再投入到无水反应装置中,再加46g KF、10-14g TBAF,减压75~80℃脱水2小时,蒸馏头没有水珠后,设定反应温度120℃、超声波功率10-30KHZ,进行反应,通过GC跟踪反应进程,1-3小时后反应结束,降温到70~75℃,过滤,滤液精馏分离DMSO与2,3,4-三氟硝基苯产品。
用途:主要用于合成新一代氟喹诺酮类抗菌药氟嗪酸(氧氟沙星)。还可用于合成喹酮酸类抗菌药洛美沙星等。
参考文献:
1 三氟硝基苯的合成 张福生 辽宁化工 1993 (4),53-54
2 2, 3, 4-三氟硝基苯的合成 郑云法 化学世界 1996 (12),642-644
3 2,3,4-三氟硝基苯及其杂质的气相色谱分析 黄联捷 浙江化工 1996 (4),39-42
4 2,3,4-三氟硝基苯的合成工艺改进 王秋芬;郑更修;刘思泉 山东化工 2001 (1),1-2
5 高效液相色谱法分析三氟硝基苯及水解产物 杨长生;王福安;安建峰 分析化学 1999 (1),122
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4 2,3,4-三氟硝基苯的合成工艺改进 王秋芬;郑更修;刘思泉 山东化工 2001 (1),1-2
5 高效液相色谱法分析三氟硝基苯及水解产物 杨长生;王福安;安建峰 分析化学 1999 (1),122