二氯磷酸苯酯质量标准
1 范围
本标准规定了二氯磷酸苯酯的要求、试验方法、检验规则、标志包装、运输和贮存。
本标准适用于苯酚、三氯氧磷为主要原料经反应、精馏制得的二氯磷酸苯酯。
结构式：
分子式：C6H5Cl2O2P
分子量：210.98（按2013年相对国际原子质量计）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
3.1 二氯磷酸苯酯的质量指标应符合表 1 的规定
表1 质量指标
项　目 指 标
外 观 　　无色透明液体
含 量，% 　 ≥ 99.0
苯 酚，%　　≤ 0.5
三 苯 酯，% ≤ 1.0
三氯氧磷，% ≤ 0.8
密 度（25℃），g/cm3
1.39～1.43
3.2 净含量及允许偏差
应符合 JJF1070 中相关规定。
4 试验方法
4.1 外观
取适量样品于无色样品瓶中，在自然光线下目视评定。
4.2 二氯磷酸苯酯的含量、苯酚含量、三苯酯含量的测定
4.2.1 方法提要
采用气相色谱法，利用毛细管柱分离二氯磷酸苯酯及其它有机杂质的组分，经氢火焰检测器(FID)检测，采用面积归一法进行定量。
4.2.2 仪器、设备
a) 气相色谱仪：GC－2010(氢火焰灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 规定)；
b) 色谱工作站或积分仪
c) 色谱柱：SE-54 30m×0.32mm(0.40um)；
d) 注射器：10uL 微量进样器。
4.2.3 色谱条件
a) 汽化温度：270℃；
b) 检测器温度(FID)：280℃；
c) 柱温：程序升温：起始温度 230 ℃，保持 2min，以 25 ℃/min 的速率升至 270 ℃，保持 10min。
d) 载气 N2： 压力为 45kPa；
e) 氢气：30mL/min
f) 空气：300mL/min
g) 分流比：10 ：1；
h) 进样量：0.2uL；
i) 定量方法：面积归一法。
以上操作条件为典型的，可根据仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果，二氯磷酸苯酯典型谱图见图1。
4.2.4 测定步骤
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取待测样品0.2 uL进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行数据处理。
4.2.5 结果计算
二氯磷酸苯酯含量及其它组份含量以ωi计，数值用%表示，按式（1）计算：
Ai
ωi=------------×100%..................(1)
∑Ai
式中：
Ai—组分i的峰面积数值；
∑Ai—各组分i的峰面积数值之和。
4.2.6 允许差
二氯磷酸苯酯的两次平行测定结果之差应不大于0.3%，其它各组份的两次平行测定结果之差应不大于0.1%。取其算术平均值作为测定结果。
4.3 三氯氧磷含量的测定
4.3.1 方法提要
样品中三氯磷酸溶于水，与喹钼柠酮生成沉淀，经过滤、洗涤、干燥后称重，计算出样品中三氯磷酸的含量。
4.3.2 试剂与仪器
a) 喹钼柠酮（分析纯）
b) 玻璃沙芯过滤器（G4）
c) 烧杯
d) 烘箱
e) 干燥器
4.3.3 测定步骤
称取样品2g,精确至0.002g。放于100ml烧杯中，加50ml水，振荡，静置30分钟，取上层清液25ml于400ml烧杯中，加水90ml,再加入50ml喹钼柠酮，盖上表面皿。加热到溶液温度为（75±5）℃，并保持30秒（加试剂或加热时不得搅拌）。冷却至室温，冷却时搅拌3～4次，用已在180℃的烘箱中烘至恒重的G4玻璃沙芯过滤器进行过滤。先将上层清液过滤，沉淀用倾泻法洗涤5～6次，每次用水约20ml,然后将沉淀全部转移到玻璃沙芯过滤器中，继续用水洗涤3～4次，然后将过滤器和滤渣放于（180±5）℃的烘箱中，烘至恒重。冷却至室温，称重。同时做空白试验。
4.3.4 结果计算
三氯氧磷的含量以ω0计，数值用%表示，按式（2）计算：
(M1-M2)×0.06930
ω0=----------------------×100%.............................(2)
0.5×M0
式中：
M1—测定样品所得的滤滤渣的质量，单位为克（g）；
M2—空白试验所得的滤滤渣的质量，单位为克（g）；
M0—称取样品的质量，单位为克（g）；
0.06930—每克沉淀物相当于三氯磷酸的质量，单位为克（g）。
4.3.5 允许差
三氯氧磷的两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。
4.4 密度的测定
按GB/T 4472中比重法的规定进行。
4.5 净含量及允许偏差
按 JJF1070 中相关规定进行。
5 检验规则
5.1 以每釜产品为一批，每批产品不能大于 5t,产品需经检验部门按本标准的要求检验合格，附合格证方可出厂。
5.2 取样按 GB/T6680 规定进行，样品量不得少于 50g,三氯氧磷含量、比重为型式检验项目，当客户需要时或停产重新生产时前三批进行检测。其余指标作为必检项目，检验结果中如有项目不符合本标准的要求，允许从双倍包装中取样复检，复检结果如有一项指标不合格，则判该批产品不合格。
5.3 当供需双方对质量发生争议时，可协商解决，或请仲裁机关仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品的外包装上应涂有牢固清晰的标志，按要求应注明生产厂名称、厂址、产品名称、批号、净重、生产日期、有效期。客户有特殊要求的，按客户要求。
6.2 包装
产品用钢塑桶包装，每桶净含量 250kg，用户需其它包装可协商确定。
6.3 运输
运输时应小心轻放，切勿损坏包装，防止受潮、受热。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥的库房内，防止受热、受潮且远离火源。在上述贮运条件下，从生产之日起贮存有效期二年。