二溴海因质量标准
1 范围
本标准规定了二溴海因的技术要求、试验方法、检验规则及包装、运输、储存。
本标准适用于二溴海因及由二溴海因和其他辅料复配制造的系列产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T191-2000 包装储运图示标志
GB/T 3723-1999 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
国家质量监督检验检疫总局第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 产品分类
产品依剂型分为三种类别：粉剂、颗粒、片剂
4 要求
4.1 外观要求
粉剂：白色或淡黄色粉末。
颗粒：白色或淡黄色颗粒。
片剂：白色或淡黄色片状。
4.2 理化指标
理化指标应符合下表要求。
粉剂 颗粒 片剂
含量，% ≥标示量 ≥标示量 ≥标示量
粒度 40 目筛筛余量不高于 10％
20 目筛筛余量不低于 90%；
8 目筛筛余量不高于 10% ——
平均片重，g —— ——标示量的90%~110%
水分，% ≤1 —— ——
pH 值(10g/L 水溶液) 3.0~6.0
4.3 净含量
符合国家质量监督检验检疫总局第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》。
5 试验方法
5.1 外观
在日光下目测呈
粉剂：白色或淡黄色粉末。
颗粒：白色或淡黄色颗粒。
片剂：白色或淡黄色片状。
5.2 含量的测定
5.2.1 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的配制
配制：称取 26g Na2S2O3·5H2O 与 0.20g 无水 Na2CO3，加新沸过的冷水适量是溶解成 1000ml，摇匀，放置 1 个月后滤过。
标定：称取于 120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾 0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水 50ml 使溶解，加碘化钾 2.0g，轻轻振摇使溶解，加 10ml 4N H2SO4，摇匀，密塞；在暗处放置 10 分钟后，加水 250 ml 稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液（取可溶性淀粉 0.5g，加水 5ml 搅匀后，缓缓倾入 100ml 沸水中，随加随搅拌，继续煮沸 2 分钟，放冷，倾取上层清液，即得）3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)相当于 4.903mg 的重铬酸钾。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
5.2.2 分析步骤
将样品研细，精确称取约相当于二溴海因 0.1g，称准至 0.0002g，置于 250ml 碘量瓶中，加水25ml，摇匀使之溶解。然后加 KI 2g，4N 硫酸 20ml，密塞，摇匀，于暗处放置 5 分钟，加水 100ml，用 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂 3~5ml，继续滴定至蓝色消失，同时做空白试验。
5.2.3 分析结果的表述
含量以二溴海因质量分数 W1计，数值以%表示，按式（1）计算：
7.148Vc
W1= ------------…………………………(1)
m
式中：V——试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液准确浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m——试样质量的数值，单位为克（g）。
5.2.5 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.5%。
5.3 平均片重的测定：
5.3.1 仪器和设备
一般试验室仪器及天平（感量 0.001g）。
5.3.2 分析步骤：
取干燥洁净的包装瓶，称重，精确到 0.001g，在包装瓶中加入 10 片外观合格的试样，盖好盖，称重精确到 0.001g，测定出 10 片的总重量。
5.3.3 分析结果的表述
平均片重以 m 表示，单位 g，按下式计算：
m2-m1
m=-------------…………………………(2)
10
式中：
m1 ——— 空包装瓶质量的数值，单位为克（g），
m2 ——— 包装瓶和试样质量的数值，单位为克（g）。
5.3.4 允许差
平均片重应为标示量的 90%~110%。
5.4 pH 值的测定
5.4.1 测定原理
将规定的指示电极浸入同一被测溶液中构成一原电池，其电动势与溶液的 pH 值有关，通过测量原电池的电动势即可得出溶液的 pH 值。
5.4.2 仪器
一般试验室仪器、酸度计（精度 0.1pH)、电磁搅拌器。
5.4.3 分析步骤
称取(1.00±0.01)g 试样，全部转移至 100ml 容量瓶中，用新沸过的冷蒸馏水稀释至刻度，摇匀。将该试液倒入烧杯中，置于电磁搅拌器上，将电极浸入溶液中，开动搅拌。在已定位的酸度计上读出 pH 值。
5.4.4 分析结果的表述
两次平行测定结果均在指标范围内取其算术平均值为测定结果。
5.5 水分的测定：
5.5.1 方法提要
试样在 70℃下恒温干燥 3h 时所失去的质量。
5.5.2 仪器、设备
（1）称量瓶：内径 50mm，高 30mm。
（2）烘箱：控温精度为±1℃。
（3）干燥器。
5.5.3 分析步骤
取已于（105~110）℃烘至恒重的称量瓶，称取试样约 5g（精确至 0.0002g）放烘箱中，于烘箱中，打开瓶盖，在 70℃～74℃下干燥 3h，盖好瓶盖，取出称量瓶置于干燥器内冷却至室温（不得少于 30min），称量。
5.5.4 分析结果的表述
水分以质量分数 W 计，数值以%表示，按式(3)计算：
M1-M2
W=----------------×100……………(3)
M0
式中：M1——干燥前称量瓶及试样质量的数值，单位为克（g）；
M2——干燥后称量瓶及试样质量的数值，单位为克（g）；
M0——试样质量的数值，单位为克（g）。
5.5.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。
6 检验规则
6.1 本产品组批生产，每批产品产量不得超过 1 吨。
6.2 采样符合 GB/T3723、GB/T6678、GB/T6679 的要求，每批取样数为总数的 5%，小批量不少于300g。采样时，用采样器在袋口由一边斜插至袋深的四分之三处。所取试样用四分法缩分至不小于 300g，分二份分别装于二只干燥清洁玻璃瓶或塑料袋中密封。一瓶供检验，一瓶留样并注明批号、数量、取样时间，保存六个月备查。
6.3 本产品由生产厂的监督部门按本标准的规定进行检验，生产厂应对每批产品进行检验，以保证其产品符合本标准的要求。检验项目：外观，含量、粒度（平均片重）、pH 值，水分。
6.4 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进验收。如检验结果不符合本标准要求时，应加倍抽取样品重新检验，检验的结果若仍有一项不符合本标准要求时，则整批产品为不合格产品。
6.5 当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理
7 标签、使用说明书
7.1 标签
包装材料上应粘贴标签，标注内容：生产厂名称、地址、产品名称、等级、净重、批号和生产日期、商标及标准代号。
7.2 使用说明书
使用说明书主要内容有：产品的功能与用途、使用方法、贮存条件及保质期。
8 包装运输和贮存
8.1 本产品采用编织袋、纸箱、塑料桶或纸板桶包装。
8.2 运输
本产品运输过程中应有防雨、防晒措施，不得与有毒、有害物混装。
8.3 贮存
本产品应在密闭、避光、阴凉、干燥处保存，不得与有毒、有害物质混放。保质期为 24 个月。