3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮

一、主题内容与适用范围
本标准规定了 3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存以及安全要求。
本标准适用于 3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮。
化学名称：3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮
分子式：C7H11NO
分子量:125.17

二、引用标准
GB 190 危险货物包装标志
GB 191 包装储运图示标志
GB 603 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备
GB 1250 极限数值的表示方法和判断方法
GB 6678 化工产品采样总则
GB 6682 实验室用水规格
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
中国药典 2010 版二部附录 干燥失重法和熔点法

三、技术要求
1.外观：淡黄色至类白色结晶性粉末。
2. 3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮应符合下表要求：

项目 指标
纯度，% 99.0
总杂，% 1.0
最大单杂，% 0.5
干燥失重，% 0.5
熔点，℃ 101-103

四、试验方法
1.C7H11NO 纯度测定
1.1 方法原理
固体样品在用流动相溶解后通过液相色谱柱，使要测定的产品 3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮 所有的组分彼此全部分离，用紫外检测器检测，按面积归一法测定其纯度。
1.2 药品试剂
流动相：
0.01mol/L 磷酸二氢钾缓冲溶液：乙腈=60：40（v/v），使用前超声15 分钟。
0.01mol/L 磷酸氢二钾缓冲溶液的配制：
称取 1.36 克 KH2PO4溶解于 1L 纯化水中，加磷酸调至 PH=3.5。
试剂：
磷酸二氢钾（AR）磷酸（AR）乙腈（hplc grade）
1.3 仪器及设备
LabAlliance 高 效 液 相 色 谱 仪 【 Produuct of SSI （ ScientificSystems,Inc.）】Model 500 紫外-可见检测器（Produuct of Thermo Electron Corporation,USA）
进样装置：20ūL 定量管;25uL 注射器
色谱柱：C18-（Waters-ODS2）
色谱柱老化：通入流动相,在 1.0ml/min 的流速下冲洗，直到基线平直。
记录及数据处理系统：N2000 浙大色谱数据工作站
1.4 操作步骤：
（1）启动色谱仪，并进行必要的调节，以达到最佳操作参数：
柱温：30℃ 检测波长（λ）：230nm 流速: 1.0ml/min
理论板数：≥3000
（2）样品处理：准确称取样品 25mg（精确至 0.1mg）于 50mL 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声 10 分钟。
待仪器稳定后，用微量注射器将 20uL 试样注入色谱柱，并记录色谱图，得到样品组分色谱峰面积。
1.5 计算：
面积归一法
2.熔点测定
按照《中国药典 2010 版二部附录Ⅵ C》测定
3.干燥失重的测定
按照《中国药典 2010 版二部附录Ⅷ L》测定

五、检测规则

1. 3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮应由本厂检验部门按本标准的规定进行检验，并保证所有出厂的 3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有检验报告单。
2.按照 GB 6678 规定确定采样单元数。
3.采用 GB 1250 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。

六、标志、保装、运输、贮存
1. 3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮包装应附带本产品标签、安全技术说明书，内容包括：生产厂名、生产名称、商标、净重、批号、有效期、本标准编号以及 GB 190 和 GB 191 所规定的标志。
2. 3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮采用包装桶。内衬两层聚乙烯塑料薄膜袋，厚度 0.08mm。包装桶外观洁净、无明显凹瘪、腐蚀现象。其性能和检验方法应符合 GB 12463 的规定。每桶净重 25kg。
3、 包装桶的内袋用尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，桶和桶盖用桶圈固定，包证桶盖不松动，整体牢固。
4、3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋，避免受热、受潮。
5、3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮应贮存于阴凉干燥处，防止日嗮、雨淋，避免受热、受潮。

七、安全要求
从事 3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮作业的操作人员，应穿戴工作服及其他防护用品，勿吸入、吞食、与皮肤接触等，作业过程中如有不适之感，应请医生诊治。