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硝酸钠质量检测

非售品
CAS:7631-99-4
分子式:
分子量:

副产硝酸钠质量标准
1 范围
本标准规定了副产硝酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于副产硝酸钠。
分子式:NaNO3
分子量:84.99
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2441.1 尿素测定方法 总氮含量的测定
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB 12463-2009 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258 化学品安全标签编写规定
3 要求
产品控制项目指标应符合表 1 的要求。
固体 溶液
外观 白色、棕灰色至黄棕色细小结晶 红棕色液体
硝酸钠(干基),% ≥ 90.0 15.0
水分,% ≤ 30.0 ——
4 试验方法
4.1 一般规定
本标准所用试剂均为分析纯;本标准中试验所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没
有注明其它规定时,均按GB/T 601-2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002的规定制备。
4.2 外观
目测。
4.3 硝酸钠(以干基计)质量分数的测定
4.3.1 原理
在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原,直接蒸馏出氨,将氨吸收在过量硫酸溶液中,在甲基红-亚甲基蓝混合指示液存在下,用氢氢化钠标准滴定液返滴定。
4.3.2 试剂
——定氮合金(Cu:50%、Al:45%、Zn:5%):细度不大于 0.85mm;
——氢氧化钠溶液:400g/L;
——硫酸溶液:1mol/L;
——氢氧化钠标准滴定液:0.5 mol/L;
——甲基红-亚甲基蓝混合指示液;
——广泛 pH 试纸;
——硅脂。
4.3.3 仪器
——通常实验室用仪器;
——蒸馏仪器:按 GB/T 2441.1 配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪;
——蒸馏加热装置:1000W~1500W 电炉,置于升降台上,可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源;
——防暴沸颗粒或防暴沸装置:后者由一根长约 100mm,直径 5mm 玻璃棒连接在一根长约 25mm聚乙烯管上。
4.3.4 测定步骤
称取固体试样约1.0g(溶液1.5g,精确至0.0001g)于蒸馏烧瓶中,于蒸馏烧瓶中加入300mL水,摇使试样溶解,加入定氮合金3g~4g和防暴沸物,将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上;接受器中准确加入20.0mL 1mol/L硫酸溶液、4~5滴混合指示液,并加适量水以保证封闭气体出口,将接受器连接在蒸馏装置上(蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封);通过蒸馏装置的分液漏斗加入20mL氢氧化钠溶液,在溶液将流尽时加入20mL~30mL水冲洗漏斗,剩3mL~5mL水时关闭活塞。静置10min后,开通冷却水,同时开启加热装置,沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度,避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150mL馏出液后,用pH试纸检查冷凝出口的液滴,如无碱性结束蒸馏。用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示液呈现灰绿色为终点。同一条件下做一空白试验。
4.3.5 计算
硝酸钠(以干基计)质量分数X1(%),按式(1)计算
c1×(V2-V1)×84.99
X1=-----------------------×100...........(1)
m×(1-X2)×1000
式中:
c1—氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol/L;
V2—空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL;
V1—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
84.99—硝酸钠的摩尔质量,g/mol;
m—试样的质量,g;
X2—4.4测的水分。
4.3.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。
4.4 水分的测定
4.4.1 测定步骤
用已恒重的称量瓶称取5g试样(精确至0.0001g),置于恒温电热干燥箱中,于105℃~110℃下干燥至恒重,取出放入干燥器中,冷却至室温,称重。
4.4.2 计算
水分 X2(%)按(2)式计算:
m - m1
X2(%)=-------------×100...........(2) 
m

式中:
m —干燥前试样的质量,g;
m1—干燥后试样的质量,g。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由本公司质量检验部门逐批检验合格并附产品质量证明书后方可出厂,质量证明书内容包括:公司名称、产品名称、生产日期或批号、本标准编号、检验日期、检验人和检验结果等,并应注明“不得用于食品生产和农业”。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和采样
固体产品以一天的生产量为一批;溶液产品以一个储罐的量为一批。按 GB/T 6678-2003、GB/T6679-2003和 GB/T 6680-2003规定的方法采样。取样总量固体产品不少于100g,溶液产品应不少于200mL,混匀后分装于两个干燥洁净的试剂瓶中密封,标明:产品名称,生产日期或批号、取样日期和取样人等,一份检验,一份留样。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判定为合格。如有指标不符合本标准要求时,应从同一批产品中加倍量抽样复检,复检结果全部符合本标准要求时,判定为合格,复检结果中仍有指标不符合本标准要求时,则判定整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
固体产品外包装上应有清晰牢固的标志,内容包括:生产单位名称和地址、产品名称、生产日期或批号、净含量、本标准编号以及 GB 190 中“氧化性物质”和 GB/T 191-2008 中“怕雨”、“怕晒”标志和标注“不得用于食品生产”、“不得农用”字样等,并应有符合 GB 15258 规定的安全标签。液体产品外包装上应有 GB/T 191-2008 中“怕雨”、“怕晒”标志等。
6.2 包装
固体产品采用双层密封包装。内包装采用聚乙烯塑料袋;外包装采用塑料编织袋。包装物应符合GB 12464 的规定。溶液产品采用储罐盛装。
6.3 运输
固体产品在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋、受潮,防止阳光直射,防火、防高温,应轻装轻卸,防止包装破损,严禁与酸类、金属粉末、木屑、纱布、纸张、糖、硫磺及有机易燃物、还原物质混运,并应符合危险货物运输的有关规定。溶液产品在运输中要确保不泄露。
6.4 贮存
产品应贮存于通风、干燥的库房内,远离火种和热源,应防止雨淋、受潮,避免阳光直射。严禁与酸类、金属粉末、木屑、纱布、纸张、糖、硫磺及有机易燃物、还原物质共贮。在搬运和码垛时,应轻拿轻放,防止摩擦、撞击,垛与垛、垛与墙之间应保持 0.7m~0.8m 的间距。溶液产品应在储罐中贮存。
7 安全
硝酸钠系强氧化剂,遇可燃物着火时能助长火势,与易氧化物、强酸、金属粉末、木屑、纱布、纸张、糖、硫磺及有机易燃物、还原物质接触能引起燃烧爆炸,燃烧分解和受高热分解放出有毒的氮氧化物,加热至380℃时分解成亚硝酸钠和氧,当与有机物、硫磺或硫酸盐等混合时能引起火灾。食入可能会中毒、吸入、皮肤接触可能会中毒,对环境可能有危害。因此应防高温、防火,操作时应佩戴防护用品。灭火剂为泡沫水和沙土。产品生产、存放场所应备有消防器材和急救药品。

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