3-乙氧基丙酸乙酯

1 范围
本标准规定了3-乙氧基丙酸乙酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、储存等。
本标准适用于三门峡奥科化工有限公司生产的3-乙氧基丙酸乙酯。
分子式：C7H14O3
相对分子质量：146.18 (按2001年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
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GB 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)
GB 3143 液体化工产品颜色测定法(Hazen单位——铂-钴色号)
GB 6678 化工产品采样总则
GB 6680 液体化工产品采样通则
GB 4472 化工产品密度、相对密度的测定

3 技术要求
3.1 外观：无色透明液体。
3.2 3-乙氧基丙酸乙酯的各项技术指标应符合表 1 的要求。
表 1 技术指标
项目 指标
3-乙氧基丙酸乙酯/（%） ≥ 99.0
乙醇含量/（%） ≤ 0.10
水分/（%） ≤ 0.05
酸度（以乙酸计）/ （%） ≤ 0.02
色度（铂-钴号） ≤ 15

4 检验方法
本标准所用试剂，在没有注明其它要求时，指分析纯试剂。本标准所用水应符合GB6682中三级水的要求。本标准所用标准溶液、制剂及制品在没有注明其它要求时，均按GB601、GB603规定进行配制。如未指明溶液，本标准所用标准溶液均系水溶液。
4.1 3-乙氧基丙酸乙酯含量和乙醇含量的测定
4.1.1 方法提要
采用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经汽化通过毛细管柱，使其中各组分分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用面积归一法计算 3-乙氧基丙酸乙酯含量。
4.1.2 试剂和材料
氮气：体积分数≥99.99%
氢气：体积分数≥99.99%
空气：经活性炭、蓝色硅胶净化、干燥。
4.1.3 仪器
4.1.3.1 气相色谱仪（具氢火焰离子化检测器）, 整机稳定性、灵敏度符合 GB9722 的规定，线性范围满足分析要求；
4.1.3.2 色谱柱: SE-30（30m×0.25mm）毛细管柱。
4.1.3.3 进样器：10μL 微量玻璃注射器。
4.1.4 气相色谱操作条件
本标准的色谱柱和操作条件见表 2，其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。
表 2 色谱操作条件
毛细管柱色谱柱 30m×0.25mm×0.33μm
固定相 5%苯基 95%聚甲基硅烷
气化室温度，℃ 230
检测室温度，℃ 230
载气（N2）流量，ml/min 1.0
氢气流量，ml/min 35
空气流量，ml/min 350
分流比 50：1
进样量/μL 0.2
程序升温
初始温度，℃ 150
保持时间，min 2
升温速率，℃/min 10
终止温度，℃ 230
终温保持，min 10

4.1.5 试验步骤
4.1.5.1 测定
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液0.2μL，等出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
4.1.5.2 结果计算
（1）3-乙氧基丙酸乙酯的含量 X1，用质量百分数表示，按式（1）计算：
A
X1= —————×100 ………………………………………… (1)
A+∑Ai
式中：A——试样中 3-乙氧基丙酸乙酯的峰面积，㎜ 2；
∑Ai——试样中各杂质峰面积之和，㎜ 2；
（2）乙醇含量 X2，用质量百分数表示，按式（2）计算：
B
X2= —————×100 ………………………………………… (2)
B+∑Bi
式中：B——试样中乙醇的峰面积，㎜ 2；
∑Bi——试样中除乙醇外其它各峰面积之和，㎜ 2；
4.1.5.3 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果之差：3-乙氧基丙酸乙酯不大于 0.2%，乙醇不大于 0.05%
4.2 水分的测定
4.2.1 按 GB 6283 的规定进行测定。吸取试样的体积为 100 µL。
取两次平行测定的算术平均值为结果。
4.2.2 允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.01%。
4.3 酸度的测定
4.3.1 方法提要
在乙醇介质中，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定。
4.3.2 试剂和溶液
4.3.2.1乙醇溶液（95%）；
4.3.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)＝0.05mol/L。
4.3.2.3酚酞指示液：10g/L。
4.3.3 仪器
4.3.3.1滴定管：微量，分刻度0.05mL。
4.3.3.2锥形瓶：250mL。
4.3.4 分析步骤
量取25mL乙醇置于锥形瓶中，加约2～3滴酚酞溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色。再吸取50mL试样加入此瓶中，混合均匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色保持30s不退为终点。
4.3.5 结果的计算
酸度（以乙酸计）X3，以质量百分数表示，按式（3）计算：
C1×V1×0.06005
X3=-------------------------------×100……………………………(3)
ρ×V
式中：
C1—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1－试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V －试样体积，mL；
ρ－试样在 20℃时的密度，g/cm3；
0.06005－与 1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液【c(NaOH)=1.000mol/L】相当的，以克表示的乙酸质量。
取两次平行测定值的算术平均值为结果。
4.3.6 允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.001%。
4.4 色度的测定
按GB3143的规定测定3-乙氧基丙酸乙酯的色度。

5 检验规则
5.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目，必须逐批进行检验。
5.2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的产品为一批，产品批量根据储运容器大小确定。
5.3 工业 3-乙氧基丙酸乙酯应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证每批出厂的 3-乙氧基丙酸乙酯都符合本标准的要求。
5.4 使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行检验。
5.5 每批出厂的 3-乙氧基丙酸乙酯都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、产品净重和生产日期及本标准号。
5.6 3-乙氧基丙酸乙酯的采样按 GB6678 中 6.6.1 条的规定进行。采样方法按 GB6680 中 2.1.3 条和 2.3条的规定进行。
5.7 采样总量不少于 2L，充分混合均匀分装于两个清洁、干燥的 1L 带塞磨口瓶中，粘贴标签，注明：产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。一瓶供质量检验用，另一瓶密封保存一个月备查。
5.8 如果在检验中有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍采样进行复检，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
5.9 当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定进行仲裁。

6 包装、标志、运输、贮存
6.1 包装
3-乙氧基丙酸乙酯应用干燥、清洁的200L铁桶包装。每桶净重195Kg。如供需双方同意也可采用其他包装规格。
6.2 标志
包装容器上应有明显牢固的标志，其内容应包括：生产厂名称、产品名称、商标、生产日期、本标准号、批号、净重。
6.3 运输
运输时应轻搬、轻放，避免碰撞、防止日晒。
6.4 贮存
应贮存在阴凉、通风、干燥的仓库内，附近不得有明火