三氯乙酰氯质量标准
1 范围
本标准规定了三氯乙酰氯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于三氯乙烯经氧化、氯化制得的三氯乙酰氯(以下简称产品产品)。
通用名称：三氯乙酰氯
结构式：
分子式：CCl4O
相对分子量：182.0（按1995年国际原子量表计）
溶解度：遇水、醇分解，并放出大量的氯化氢。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 1604-1995 商品农药验收规则
GB 3796 农药包装通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB 9969.1 工业产品说明书总则
3 要求
3.1 外观
无色透明液体略带刺激性气味。
3.2 技术指标
产品的技术指标应符合表1要求。
表1 技术指标
项 目 指 标
优级品 一级品 合格品
含量， %（m/m） ≥ 99.0 98.5 98.0
二氯乙酰氯， %（m/m） ≤ 0.2 0.5 1.0
4 试验方法
4.1 说明
除另有说明,本试验所使用的试剂均为分析纯试剂,水应符合 GB/T 6682-2008 中的三级水规则。
4.2 外观
采用目视观察法。
4.3 产品含量的测定
4.3.1 方法原理
为避免三氯乙酰氯对进样器、色谱柱和分析仪器的腐蚀,用分析纯无水乙醇将试样酯化,在普通气相色谱仪中,用毛细管做分离柱,通过对酯化液分离,采用面积归一化法计算,用微机处理结果,可得出试样中各组分的相对百分含量。有关反应如下：
Cl3CCOCl＋C2H5OH Cl3CCOOC2H5＋HCl
4.3.2 试剂和溶液
——蒸馏水：若干；
——无水乙醇：分析纯；
——四氯化碳：分析纯。
4.3.3 仪器与设备
——50ml 碘量瓶或 25ml 容量瓶 10～20 只；
——微量进样器 1µl、10µl 各支；
——气相色谱仪：一般型号具有氢火焰离子化检测器,配 0.5×25000-30000 毛细管柱；
——带刻度移液管：5ml 5 支；
——多孔式恒温水浴：一台。
4.3.4 分析步骤
4.3.4.1 试样处理
在干燥洁净的25ml容量瓶或多或50ml碘量瓶中,用滴管滴入试样30滴左右,用带刻度的移液管吸取无水乙醇2ml,加入其中,盖上瓶瓶塞,将其置于恒温水浴。将水浴温度调节到65～70℃,在此条件下酯化反应25分钟。随即取出,打开瓶塞,凉至室温。加蒸馏水3ml,再加四氯化碳3ml,充分摇匀,静置分层,待分析。
4.3.4.2 分析条件
色谱灵敏度：103
,输出衰减10-3
,载气流速（N2）：20ml/分钟；（H2）：25 ml/分钟;空气（O2）：
250 ml/分钟，柱温100～120℃,汽化温度200℃，检测器温度200℃,进样量0.2～0.5µl,用氢火焰检测器,数据处理机上衰减根据峰形调节,保留时间：三氯乙酰氯约12分钟。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器的特点,对操作参数作适当调整,以其获得最佳效果。
4.3.4.3 分析操作
达到上述分析条件，点火并在基线稳定情况下，先用注射器向色谱仪注入0.1µl无水乙醇和四氯化碳混合样（约各占50%）,待其出峰后记下各自的保留时间,再用微量注射器吸取此前经已经酯化处理好的试样下层清液0.2～0.5µl,注入仪器,在处理机上锁定乙醇和四氯化碳出峰的保留时间。待出峰完毕,数据处理机自动计算出试样中各组分的含量,连续注入两次,两次结果的绝对误差大于0.5%,则必须再进样两次,直到结果的绝对误差在0.5%以内为止。
4.3.5 分析结果的表述
产品的百分含量X1（%）：
X1＝A1/∑A×100 …………………………………………………………………………………（1）
式中：
A1——三氯乙酰氯面积的平均值;
∑A——所有组分面积之和的平均值。
4.4 二氯乙酰氯的含量测定
4.3.1 方法原理
同三氯乙酰氯,有关反应如下：
Cl2HCCOCl＋C2H5OH Cl2CHCOOC2H5＋HCl
4.4.1 试剂和溶液、仪器与设备、分析与步骤
分别与4.3.2、4.3.3、4.3.4相同。保留时间：二氯乙酰氯约9分钟。
4.4.2 分析结果的表述
二氯乙酰氯的百分含量X2（%）
X2＝A2/∑A×100 ……………………………………………………………………………………（2）
式中：
A2——三氯乙酰氯面积的平均值;
∑A——所有组分面积之和的平均值。
5 检验规则
应符合GB/T 1604-1995的有关规定。
6 标志、标签、使用说明、包装和贮存
6.1 标志、标签
在产品的包装上应标有生产批号、产品名称、包装规格、生产日期、公司名称和厂址、本标准代号，并应符合GB 190和GB/T 191-2008的规定。
6.2 包装
产品的一般外包装为250㎏塑料桶，也可根据用户要求或订货协议,采用其它形式的包装，但要符合GB 3796的有关规定。
6.3 说明书
应符合GB 9969.1规定要求。
6.4 贮存
产品应贮存在通风、干燥的仓库中。防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
6.5 安全
本品低毒，使用本品应穿戴防护用品，使用后立即脱去防护服，并用肥皂水清洗皮肤，再用清水清洗。如不慎误服，应立即送医院对症治疗。
6.6 保质期
在规定的贮运条件下，产品的保质期从生产之日起有效期为一年。