3-甲氧基四氟丙酸甲酯质量标准
1 范围
本标准规定了3-甲氧基四氟丙酸甲酯(MTPME)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以四氟乙烯和甲醇钠为原料,经加成、精馏等过程制得的3-甲氧基四氟丙酸甲酯(MTPME)。
结构简式:CH3OCF2CF2COOCH3
分子量:190.0
闪点:48.5℃
本标准主旨不再说明与产品有关的安全环保问题,使用该产品的各方采取适当的安全环保和防护措施,确保符合国家相关法律、法规和强制性标准的有关规定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 7376-2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 15258 化学品安全标签编写规定
3 要求
产品控制项目指标应符合表1的要求。
项 目 指 标
外观 无色透明液体
含量,% ≥ 95.0
pH值 5.0-7.0
水分,% ≤ 0.18
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 3-甲氧基四氟丙酸甲酯质量分数的测定
4.2.1 方法提要
气相色谱法:使用石英玻璃毛细管柱和配有氢焰离子化检测器的气相色谱仪,试样直接进样汽化,流经色谱柱,使其中各组分分离,再通过检测器检测,测得各组分的峰面积后,用面积归一化法进行计算。
4.2.2 试剂
——氮气:体积分数≥99.99%;
——氢气:体积分数≥99.99%;
——空气:体积分数≥99.99%。
4.2.3 色谱柱的老化
将色谱柱入口端与汽化室相连,出口端暂不接检测器,以8mL/min的流量通入载气(N2),升温至260℃,并在此温度下,至少老化24h。老化后将柱出口端与检测器相连。
4.2.4 仪器
——气相色谱仪:具有氢焰离子化检测器,灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722-2006 的规定;
——色谱数据处理系统;
——毛细管色谱柱:30m×0.25mm(id)熔融石英柱;
——进样系统:具有分流/不分流进样装置和熔融的石英内衬。
4.2.5 操作条件
——柱室温度:100℃;
——汽化室温度:180℃;
——检测室温度:260℃;
——载气柱前压力(MPa):0.08;
——进样量0.2μL。
以上操作参数是典型的,可根据仪器不同特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
4.2.6 测定步骤
到取样点打开取样阀门,置换取样瓶至少三次,然后取样10mL ,注意取样时站在上风口,用微量进样针进0.2μL 试样,迅速注入色谱柱内,待各组分出峰完毕,由色谱数据处理系统测量峰面积,采用面积归一化法计算。
4.3 pH 值的测定
用精密pH 试纸直接测定。
4.4 水分的测定
按GB/T 7376-2008 中规定的方法进行测定。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由本公司质量检验部门逐批检验合格并附有一定格式的产品质量证明书后方可出厂,产品质量证明书内容包括:产品名称、生产单位名称、生产日期或批号、本标准准号、检验日期、检验人和检验结果等。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和抽样
以同一原料、同一配方、同一工艺生产的产品为一批。按GB/T 6678-2003和GB/T 6680-2003的规定取样(采样器用玻璃瓶或塑料瓶。采样器必须保持干燥、清洁。试样置换不少于3次,采样后立即进行分析),每批产品采样总量应不少于300mL。混匀后分装于两个洁净干燥的试剂瓶中,密封贴上标签,注明:产品名称、生产日期或批号、取样日期和取样人等,一瓶检验,一瓶留样。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时,判定合格。检验结果中若有指标不符合本标准要求时,则重新自两倍量的包装中取样复检,复检结果全部符合本标准要求时判定为合格,复检结果中仍有指标不符合本标准要求时,则判该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品外包装上应有清晰牢固的标志,内容包括:生产单位名称和地址、产品名称、商标、净含量、生产日期或批号、本标准编号以及GB 190“易燃液体”标志等,并应有符合GB 15258 规定的安全标签。
6.2 包装
产品采用取得危险化学品包装容器生产许可证企业生产的衬塑铁桶密封包装,也可根据用户要求包装。严禁水渗入。
6.3 运输
产品运输过程中,应避免包装破损、防雨、防潮、防晒、防止酸碱等杂质渗入,防火、防高温、防静电,并应符合危险货物运输的规定。
6.4 贮存
产品应贮存在阴凉、通风、干燥的地方,应防火、防高温、防静电,严禁日晒雨淋,远离火源、热源,防止引起燃烧爆炸。
7 安全
7.1 3-甲氧基四氟丙酸甲酯系易燃液体和蒸汽,遇明火、高温易引起燃烧爆炸。吸入、食入、皮肤接触可能中毒。储存于阴凉、通风、干燥的仓间内。远离火种、热源,防止阳光直射,与氧化剂(包括硝酸、过氧化氢)隔离储运。搬运时轻装、轻卸,防止振动和碰撞。
7.2 3-甲氧基四氟丙酸甲酯易燃,密闭容器接触火源的热量可能产生压力和爆炸。蒸气可能沿着地面移动很远的距离,到达点火源处。在许可的危害废物焚烧炉中焚化处理。燃烧产物包括氟化氢 。
7.3 3-甲氧基四氟丙酸甲酯密闭操作,全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。如有皮肤接触应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如眼睛接触应提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水冲洗至少15 分钟。就医。如吸入,如果症状加剧,将患者移至空气新鲜处 如果症状持续,就医治疗。如食入,不要催吐,除非在医务人员指导下这样做. 给患者两杯水, 不要给已失去知觉的人口服任何东西 就医治疗。