三氟乙胺
1 范围
本标准规定了三氟乙胺产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存、运输和安全。
本标准适用于以 NMP 为溶剂，对甲苯磺酸三氟乙酯与液氨反应制备的三氟乙胺产品。
三氟乙胺的分子式：C2H4F3N。
相对分子质量：99.02（按2007年国际相对原子质量表）。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法
GB/T 6324.2-2004 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7373－2006 工业用二氟一氯甲烷（HCFC-22）
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志
3 要求
3.1 性状：无色液体，类似胺的气味。
3.2 三氟乙胺应符合表1所示的技术要求。
表1 技术要求
项目 指标
外观 无色透明液体
三氟乙胺的质量分数，% ≥ 99.0
N-甲基三氟乙胺的质量分数，% ≤ 0.2
双(2,2,2-三氟乙基)胺的质量分数，% ≤ 0.3
蒸发残留物的质量分数，% ≤ 0.05
水分，% ≤ 0.5
4 试验方法
4.1 一般规定
在未注明其它要求时，本标准所有化学试剂均应符合相关国家标准的分析纯试剂要求，所用水符合GB/T 6682-2008中三级水要求。
4.2 采样规定
4.2.1 采样瓶：采用500mL蓝盖丝口试剂瓶，配置防漏外旋盖，防滴漏圈，耐高压、高温（140℃）材质，要求采样前经过烘箱（90℃）干燥处理2 h～3 h。
4.2.2 桶装产品采样标准：按照GB/T 6680中7.1.1规定采样。
4.2.3 采样操作步骤：
小件产品（≤20L）：采样前应先人工摇匀或开桶后搅拌均匀，备好洁净氮气管，打开桶盖后立即将氮气管插入桶内（液面以上）通入氮气保护。在氮气保护下采用750mm玻璃采样管采集中部样品。大件产品（20L~200L）：备好洁净氮气管，打开桶盖后立即将氮气管插入桶内（液面以上）通入氮气保护。在氮气保护下采用750mm玻璃采样管对桶装产品上、中、下部位取样，混合成均匀的样品。如须知底部或表面物料情况可分别采集。被取出的样品直接放入无色透明玻璃取样瓶中，扭紧瓶盖，做好标签送至分析室分析。
取完样品后取出氮气管，旋紧桶盖，关闭氮气。
4.3 三氟乙胺质量分数的测定
4.3.1 方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，试样通过色谱柱使试样中的各组分分离，用氢火焰离子化
检测器检测，面积归一化法计算三氟乙胺的质量分数。
4.3.2 材料和试剂
4.3.2.1 载气：高纯氮气，纯度大于99.995%（体积分数）。
4.3.2.2 辅助气源：氢气，纯度大于99.995%（体积分数）；空气，经硅胶或分子筛干燥、净化。
4.3.2.3 固定相：100%二甲基聚硅氧烷填料。
4.3.3 仪器
4.3.3.1 气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器(FID)。以苯为试样，整机灵敏度检出限D≤1×10-11g/s。
4.3.3.2 记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。
4.3.3.3 进样器：1.0μL微量注射器。
4.3.4 色谱分析条件
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件
名称 参数设置
检测器 氢火焰离子检测器
色谱柱 毛细管色谱柱 DB-1（60m×0.32mm×0.25μm）
载气（N2） 1.0mL/min
空气/氢气 Air：350mL/min H2：35mL/min
分流比 50：1
柱温 35℃→4min→25℃/min→280℃
检测器温度 250℃
进样器温度 150℃
尾吹 25mL/min
进样量 0.5μL
4.3.5 分析步骤
启动气相色谱仪，按表2 色谱参数调试仪器，仪器稳定后准备进样分析。取样后立即注入色谱仪，以面积归一化法定量。
4.3.6 结果计算
三氟乙胺的质量分数以ω1（%）表示，按式（1）计算：
ω1=100×A/∑Ai.................................(1)
式中：
ω1－三氟乙胺的质量分数，%；
A－三氟乙胺的峰面积；
Ai－各组分峰面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测试结果的绝对差值不得大于 0.05 %。
4.4 N-甲基三氟乙胺和双(2,2,2-三氟乙基)胺的质量分数的测定
按照本标准表2中规定的色谱条件进行检测，以面积归一化法定量。
4.5 水分的测定─卡尔·费休容量法
4.5.1 方法原理
试料中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：
I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3
2I- - 2e → I2
参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第电解定律，用测量消耗的电量得出水的量。
4.5.2 仪器和试剂
4.5.2.1 卡尔·费休水分测定仪
4.5.2.2 电子天平(感量为 0.1mg)
4.5.2.3 采样瓶：同 4.2.1
4.5.2.4 电解液：与库仑电量水分测定仪配套使用的电解液（市售试剂）。
4.5.2.5 邻苯二甲酸：分析纯（作缓冲剂）
4.5.3 测定步骤
打开卡尔·费休水分测定仪，加入电解液，调节库仑电量水分测定仪，进行预滴定，使电解池内达到平衡状态，加入邻苯二甲酸（缓冲剂的加入量与三氟乙胺试样摩尔比为 2:1），再次进行预滴定至平衡，准备进样分析。
称量装有试样的注射器的质量，精确至 0.1mg，将注射器装有针管的一端插入水分测定仪的电解池中，推动注射器上的推杆，将试样注入电解池中。控制进样量在 0.1g～0.15g 之间。进样完毕后，再次称量进样用过的注射器的质量，精确至 0.1mg。进样结束后立即进行电量滴定，输入实际进样量的数值，由卡尔·费休水分测定仪显示屏上的显示值或仪器打印的结果即可得出样品中水分含量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的平均值的 10%。
4.6 蒸发残留物的测定
按 GB/T 6324.2-2004 中规定的方法进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.002%。
5 检验规则
5.1 本标准采用型式检验和出厂检验。
5.1.1 本标准表1中技术要求项目均为型式检验项目。正常情况下，每一个月进行至少一次型式检验。存在下列情况时，也应进行型式检验。
1) 新产品和老产品转厂生产的试制定型鉴定。
2) 正式生产后，由于结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时。
3) 正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期性进行一次检验。
4) 产品长期停产后，恢复生产时。
5) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。
6) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。
7) 合同规定。
5.1.2 本标准表 1 中三氟乙胺、N-甲基三氟乙胺、双(2,2,2-三氟乙基)胺和水分为出厂检验项目。
5.2 当供需双方对产品质量有异议时，可由法定检测机构按本标准进行仲裁。
5.3 产品以同等质量均匀产品为一批次。桶装产品不超过20t为一批次，或以一贮槽、一槽车的产品量为一批。
5.4 桶装采样单元数应符合表3要求。
表3 桶包装的三氟乙胺采样单元数
产品包装单元数（桶）
400kg以上包装 400kg~100kg包装 100kg~1kg包装 抽样数量（桶）
≤3 ≤5 ≤1 1
4~10 6~20 ≤100 2
11~40 21~50 101~500 3
＞40 50~100 501~1000 5
＞100 1001~5000 10
＞5000 20
5.5 检验结果的判定按GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定中规定的修约值比较法进行。
本厂产品由生产厂质量检验部门进行抽样检验，生产厂应保证出厂产品符合本标准要求。检验结果如有某项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装中取样，复检后仍有一项不合格，则整批判为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
三氟乙胺每一包装桶上应有清晰、牢固的标志，标明产品名称、产品标准代号、产品批号、净含量、生产日期、生产厂厂名和厂址。
6.2 包装
本产品应用干燥、清洁的衬塑钢桶（衬塑为聚乙烯材质）包装，如有特殊要求，可按销售协议另行规定包装。
6.3 运输
运输、装卸工作中必须按照危险货物运输规定进行。在装卸运输过程中，严禁撞击、拖拉、摔落或直接曝晒。
6.4 贮存
本产品应贮存于阴凉、干燥、通风良好的仓库，远离热源、火源。
7 安全
本品刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。应戴防酸碱的手套和护目镜或者面具。不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见