2,2-二甲基丙酸质量检测

三甲基乙酸（特戊酸）
1 范围
本标准规定了三甲基乙酸（特戊酸）的要求、试验方法、检验规则以及标志（标签）、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以异丁烯、一氧化碳为原料，以硫酸为催化剂，经羰基合成制得的三甲基乙酸（特戊酸）。该产品主要用作有机合成、医药、农药、高分子材料、香料和胶粘剂的原料等。
分子式：C5H10O2
分子量：102.13
闪点：64℃
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
3 要求
产品控制项目指标应符合表1的要求。
         优级品    一等品
外观    35.5℃以下为无色结晶，35.5℃以上为无色透明液体，无可见杂质
主含量，% ≥99.9    99.5
异戊酸，% ≤0.03    0.07
水分，%   ≤0.05    0.3
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 三甲基乙酸和异戊酸质量分数的测定备案 2015年04月24日 09点33分
备案 2015年04月24日 09点33分
Q/0321JDH 002—2015
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4.2.1 方法提要
气相色谱法：试样用无水乙醇溶解，使用毛细管柱和FID检测器，对试样中的三甲基乙酸、异戊酸和其他杂质进行气相色谱分离和测定，用面积归一法进行计算。
4.2.2 试剂和材料
——无水乙醇；
——氢气：体积分数≥99.99%；
——氮气：体积分数≥99.99%；
——净化空气。
4.2.3 仪器
——色谱仪：配有氢焰离子化检测器；
——色谱工作站；
——色谱柱：30m×0.32mm×1.0μm，内涂SE-30固定液；
——微量注射器：1.0μL。
4.2.4 色谱柱的老化
将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以30mL/min的流量通入载气（N2），分阶段升温至120℃，并在此温度下，至少老化24小时。
4.2.5 色谱操作条件
——柱室温度：初始温度为70℃，升温速率为10℃/min，升至120℃后恒温3min；
——气化室温度：240℃；
——检测室温度：240℃；
——载气（N2）流量：30mL／min；
——氢气（H2）流量：25mL／min；
——空气流量：500mL／min；
——进样量：0.1μL。
注：以上操作条件是典型的，根据不同仪器可做调整，以期获得最佳效果。
4.2.6 测定步骤
取试样50mL，升温溶化，加10mL无水乙醇摇匀，在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，吸取0.1μL上述试样溶液迅速注入色谱仪，待各组分出峰完毕，记录峰面积，由色谱工作站按面积归一化法计算各组分的质量分数。
4.2.7 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差应不大于0.5%。
4.3 水分的测定
按照GB/T 6283-2008的规定或精度相当的微量水分测定仪进行测定。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由本公司质检部门逐批检验合格并附产品质量证明书后方可出厂。证明书内容包括：生产单位名称、产品名称、生产日期或批号、等级、本标准编号、检验日期、检验人和检验结果等。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和取样
以一次交货量的产品为一批。按GB/T 6678和GB/T 6680的规定取样，每批产品取样总量应不少于300mL，混合均匀后，分装于两个清洁干燥的玻璃瓶中，密封贴上标签，注明：产品名称、生产日期或批号、取样日期及取样人等，一瓶检验，一瓶留样三个月。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判定为合格。检验结果中若有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样复检。复检结果全部符合本标准要求时，判定为合格，复验结果中仍有指标不符合本标准要求时，则判该批产品为不合格。
5.4 仲裁
当供需双方对产品质量发生异议时，需方应在收到货二个月内提出，由双方协商解决，或请仲裁单位依据本标准进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志（标签）
产品包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产单位名称和地址、产品名称、生产日期或批号、净含量、等级、本标准编号以及GB/T 191中的“向上”、“怕雨”标志等。
6.2 包装
产品采用塑料桶密封包装，也可采用专用槽车直接盛装。
6.3 运输
产品在运输过程中，应防火、防高温、防暴晒、防雨淋，并应轻装轻卸，防止包装破损等。
6.4 贮存
产品应贮存在通风、干燥、阴凉的库房内，应远离火源和热源，冬天贮存要有防冻措施。仓库温度保持在8℃以上。
7 安全
三甲基乙酸（特戊酸）系可燃液体，其蒸气与空气能形成爆炸性混合物，与强氧化剂接触发生剧烈反应，有轻度腐蚀性，腐蚀眼睛，轻度腐蚀皮肤和呼吸道，因此，应防火、防高温，操作时应佩戴防护用品。

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