叔丁基过氧化氢
1 范围
本标准规定了叔丁基过氧化氢的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、储存及安全。
本标准适用于叔丁醇、双氧水和硫酸反应而制得的叔丁基过氧化氢水溶液。产品主要用于聚合反应的引发剂。
分子式:C4H10O2
分子量:90.12(按2016年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法 (Hazen 单位--铂-钴色号)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 15346 化学试剂 包装及标志
GB 16483 化学品安全技术说明书编写规定
GB 20591 化学品分类、警示标签和警示性说明安全规范 有机过氧化物
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令[2005]第 75 号《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 叔丁基过氧化氢应符合表 1 要求。
表1
项 目 要 求
工业级 化学纯 稀品
外观 无色至淡黄色单相透明液体
含量,w/% 70.0±1.0 70.0±1.0 ≥15.0
色度/黑曾单位 ≤40 —— ≤40
3.2 净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。
4 试验方法
4.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备,实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格。
4.2 外观
用目测法测定。
4.3 含量
4.3.1 试剂与材料
a) 乙酸;
b) 碳酸氢钠;
c) 饱和碘化钾溶液;
d) 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L;
e) 5g/L 淀粉指示剂。
4.3.2 测定步骤
称取0.2 g试样(稀品取1g),精确至0.0001g, 放入预先盛有10mL乙酸的250mL碘量瓶中,加约0.5g碳酸氢钠,轻轻摇动,再加2mL饱和碘化钾溶液,摇匀加塞,避光静置10min后,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时,加2~3mL淀粉指示剂(5g/L),继续滴定至无色即为终点。同时做空白试验。
叔丁基过氧化氢的质量分数“
w
”数值以“%”表示,按式(1)计算:
(V1- V2)×c×M
w=-------------------×100..............(1)
m×1000
式中:
V1—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
V2—空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
c —硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M —叔丁基过氧化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[
M(1/2C4H10O2)= 45.06];
m —试样质量的准确数值,单位为克(g)。
4.3.3 允许差
以平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果之差的绝对值不应大于 0.3%。
4.4 色度
按 GB/T 3143 的规定进行测定。
4.5 净含量
按 JJF 1070 标准规定进行测定。
5 检验规则
5.1 产品实行逐批检验,由质检部门检验合格后方可出厂,并附检验合格证。
5.2 产品以连续生产或同一班组生产的同一级别的叔丁基过氧化氢为一批,取样按 GB/T6678、
GB/T6680 规定进行。
5.3 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍数量的包装单元中采样复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
5.4 化学试剂应按 HG/T 3921 中规定要求。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
出厂产品附有质量合格证书和安全技术说明书,质量合格证书应标明品名、厂名、厂址、批号及标准编号。安全技术说明书应符合 GB 16483 的规定。标签应符合 GB 20591 的规定。
6.2 包装
本产品化学纯用 500mL 玻璃瓶或 PE 瓶包装,按 GB15346 的规定进行。其他等级产品用塑料桶或铁塑桶包装,规格有 25kg、190kg 等,也可根据用户要求包装。外包装上应符合 GB 190 中规定的“有机过氧化物”标志及 GB/T 191 规定的“怕晒”标志。
6.3 运输
产品在运输过程中应轻装轻卸,切忌猛撞、在阳光下曝晒及接近火种。
6.4 贮存
产品应贮存在阴凉通风库房内,并与热源火种隔离,不得与易燃物、还原剂、硫、磷等同库贮存,产品有效期自生产日期起为 12 个月。
7 安全
叔丁基过氧化氢为有机过氧化物。易燃。强氧化性。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。受震或受热都能发生爆炸,灵敏性大。与还原剂、有机物或易燃物混合能着火或爆炸。用水灭火。对皮肤、眼睛和黏膜有刺激作用。与眼睛接触如不立即治疗,会给角膜造成严重伤害。与皮肤接触能产生皮炎,并能经皮肤吸收引起中毒。若不慎泄漏,切断一切火源,戴好防毒面具与手套。用不燃材料如蛭石等吸收。用塑料铲铲入塑料桶内,送至空旷地方用长把点火焚烧掉。空容器用 10%氢氧化钠溶液清洗。