三氟乙醇

1 范围
本标准规定了 2，2，2-三氟乙醇的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以 1，1，1-三氟一氯乙烷水解制得的。该产品主要用作农药、医药合成、染料合成等领域。
分子式： CF3CH2OH
相对分子质量：100.04（按 2007 年国际相对原子质量）。

2 规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 603 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验用水规格和试验方法
GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则

3 要求
2，2，2-三氟乙醇的质量要求应符合表 1 所示的规定。
表1 质量要求
项目 指标
外观 无色透明液体
2，2，2-三氟乙醇的质量分数 ≥ 99.8%
水分的质量分数 ≤ 0.06%
pH 值（以 10%水溶液计） 5～7
F-的质量分数 ≤ 0.0015%
Cl-的质量分数 ≤ 0.001%

4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
4.1 外观
取试样 25mL 于内径约 50mL 的试管内，横向透视观察试样颜色及有无杂质和悬浮物。
4.2 2，2，2-三氟乙醇含量的测定
4.2.1 方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下通过色谱柱，使试样中各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法计算 2，2，2-三氟乙醇含量。
4.2.2 试剂和材料
a) 氮气：纯度的体积分数大于 99.995%；
b) 氢气：纯度的体积分数大于 99.995%；
c) 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。
4.2.3 仪器、设备
a) 气相色谱仪：带有火焰离子化检测器（FID），可进行毛细管色谱柱分析。当试样中杂质的质量分数为 0.0001 %时，该气相色谱仪产生的信噪比应大于 2；
b) 进样器：10μL 玻璃进样器；
c) 记录仪：色谱数据处理机或工作站。
4.2.4 气相色谱分析条件
色谱条件见表 2。典型色谱图和相对保留时间见附录 A 中图 A1 和表 A1。
表2 推荐的色谱条件
色谱柱 DB-1701 60 m×0.32 mm×0.25μm
汽化室温度 ，℃ 200
检测器温度 ，℃ 250
柱箱温度，程序升温 初始温度 50℃保持 7min；以 15℃/min 升温到 100℃；保持 10min。
进样量， μL 0.2
载气（H2），kPa 50
分流比 60：1
4.2.5 分析步骤
仪器操作按说明书进行，仪器操作条件按 4.2.4 中规定设置，仪器基线稳定后即可进样。以面积归一化法定量。
4.2.6 分析结果的表述
以质量分数表示的2，2，2-三氟乙醇含量w1（%）按（1）计算：
A
w1=--------------×100 ................................ (1)
∑Ai
式中：
A—2，2，2-三氟乙醇的峰面积；
∑Ai —各组分面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于 0.1%。
4.3 水分的测定
4.3.1 方法提要
试样中的水分与电解液中碘进行定量反应，参加反应的碘分子数等于水的分子数，而在阳极上电解生成的碘与所消耗的电量库仑成比，依据法拉第定律折算，在仪器上直接读出被测试样中的水含量，其反应式为：
I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O → C5H5N·HSO4CH3+2C5H5·HI
2I－－2e → I2
4.3.2 仪器
a) 库仑法微量水分测定仪；
b) 微量进样器：100μL。
4.3.3 试剂和材料
与库仑电量水分测定仪配套的电解液（分析纯）。
4.3.4 分析步骤
4.3.4.1 仪器按说明书进行，首先将干燥的 100μL 进样器，用被测样品置换（2～3）次，然后抽入100μL 的样品，为注样做好准备，用减量法称出样品的重量 m1。
4.3.4.2 按一下“START”启动键，（启动开关上指示灯亮）LED 数字显示器复零。把样品通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意应使样品针尖尽可能的插入到电解液中，并避免与滴定池内或电极接触，注入后滴定自动开始，测定到达终点，蜂鸣器响，终点指示灯亮。读出读数 X1。
4.3.5 分析结果的表述
2，2，2-三氟乙醇的水分 w2（%）按式（2）计算：
X1
w2=-------------------×100........................... (2)
m×10^6
式中：
X1—所测结果，μg ；
m—样品重量；g。
取两次平均测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差不得大于 20 %。
4.4 PH 值的测定
4.4.1 方法提要
将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，构成一原电池，其电动势与溶液的 PH 值有关，通过测量原电池的电动势即可得出溶液的 PH 值。
4.4.2 仪器
a) 一般实验室用仪器；
b) 酸度计。
4.4.3 分析步骤
4.4.3.1 仪器标定：在标准使用前，仪器应先进行标定。一般连续使用时，每天进行一次标定即可，标定步骤如下：
4.4.3.1.1 温度调节：把在面板上的温度调节钮，调到与溶液同一温度即可，选择开关应在“PH”位置。
4.4.3.1.2 定位调节：用蒸馏水冲洗干后将电极插入 6.86 标准缓冲溶液内，并轻摇试杯，使溶液均匀，
调节定位旋钮，使其指示 6.86，调节时旋钮应缓慢旋转，并在显示 6.86 时，旋转应停于左旋或右旋均显示 6.86 的中间位置。
4.4.3.1.3 斜率调节：将电极取出，用蒸馏水清洗擦干，放入 PH 值为 4.00 的缓冲溶液里，调节斜率旋钮至 4.00。定位和斜率调节，要经过多次反复调正，才能达到正确测量。
4.4.3.1.4 至此，仪器的标定工作完成，可以进行测量。经标定后的定位及斜率旋钮不得再变动，一般情况下，在 24 小时内无需再标定。但在下列情况下，需重新标定：
a) 更换新电极；
b) 定位或斜率旋钮位置变动；
c) 测量过浓酸（PH﹤2）或浓碱（PH>12）之后。
4.4.3.2 样品测定
称取 5g 左右试样（精确到 0.1g），溶于 45mL 水中，搅拌均匀，把选择开关置于 pH 档，电极清洗后，放入被测溶液，显示屏即指示 pH 值。
取两次平均测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果不得大于 20 %。
4.5 F-的测定
4.5.1 方法提要
用氟离子选择电极测定氟离子。
4.5.2 仪器
a) 离子计；
b) 氟离子选择电极：PF-1 型；
c) 参比电极：212 型甘汞电极；
d) 电磁搅拌器。
4.5.3 试剂
a) 氟离子标准溶液：1000mg/L；
b) 氯化钠：分析纯；
c) 冰醋酸：分析纯；
d) 柠檬酸三钠：分析纯；
e) 氢氧化钠 6.0mol/L ：将 30g 氢氧化钠溶于 125ml 去离子水中；
f) TISAB 缓冲溶液的配制：将 500mL 去离子水置于 1L 容量瓶中，加入 57mL 冰醋酸，58.5g 氯化钠，24g 柠檬酸三钠，以 6.0mol/L 氢氧化钠溶液滴到 pH5.0~5.5(约消耗 6.0mol/L 氢氧化钠溶液 125mL)。
4.5.4 分析步骤
4.5.4.1 工作曲线的绘制
4.5.4.1.1 分别准确移取氟离子标准溶液（0.1，0.2，0.4，0.8，1.0，2.0 ）mL，于 6 个 100mL 容量
瓶中，用 TISAB 缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。
4.5.4.1.2 将氟离子选择电极及甘汞电极接于精密氟度计上，打到电位档，开启电磁搅拌，用去离子水洗到电极的电位在 300mV 以上，拿出电极用滤纸擦拭干净，按顺序从低至高浓度依次测量，在每次测量前，都要用水清洗电极，并用滤纸轻轻沾去电极上的水珠，测定每个标准溶液的电位。以 lgcF-（mg/L）为横坐标，对应的电位 E（mV）为纵坐标，绘制工作曲线。
4.5.4.2 测定
称取 50g 左右试样 m1 (精确至 0.1g)，置于 100mL 容量瓶中, 用 TISAB 缓冲液稀释至刻度，摇匀。置于 100mL 的塑料烧杯中（使用前用样品置换 3 次）待用。将两电极插入溶液中，稳定 2 分钟后记录电位，由工作曲线上查出 lgcF-（mg/L），并计算出试样中氟离子含量。
4.5.6 分析结果的表述
试样中氟离子浓度 w3（%）按式（3）计算：
c(F-)
w3=----------------.................................. (3)
m×100
式中：
m—样品重量；g。
取两次平均测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果不得大于 0.0002%。
4.6 Cl-的测定
4.6.1 方法提要
用氯离子选择电极测定氯离子
4.6.2 仪器
a) 精密离子计；
b) 氯离子选择电极；
c) 参比电极：212 型甘汞电极；
d) 电磁搅拌器。
4.6.3 试剂
a) 氯离子标准溶液：1000mg/L；
b) 0.1N 硫酸钠缓冲溶液的配制：称取 14.2g 硫酸钠用 1000 mL 的容量瓶至刻度。
4.6.4 分析步骤
4.6.4.1 工作曲线的绘制
4.6.4.1.1 分别准确移取氯离子标准溶液（0.1，0.2，0.4，0.8，1.0，2.0 ） mL，于 6 个 100mL 容量瓶中，用 0.1N 硫酸钠缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。
4.6.4.1.2 将氯离子选择电极及甘汞电极接于精密离子计上，打到电位档，开启电磁搅拌，用去离子水洗到电极的电位在 300mV 以上，拿出电极用滤纸擦拭干净，按顺序从低至高浓度依次测量，在每次测量前，都要用水清洗电极，并用滤纸轻轻沾去电极上的水珠，测定每个标准溶液的电位。以 lgcCl-（mg/L）为横坐标，对应的电位 E（mV）为纵坐标，绘制工作曲线。
4.6.4.2 测定
称取 50g 左右试样 m1 (精确至 0.1g)，置于 100mL 容量瓶中, 用 0.1N 硫酸钠缓冲液稀释至刻度，摇匀。置于 100mL 的塑料烧杯中（使用前用样品置换 3 次）待用。将两电极插入溶液中，稳定 2 分钟后记录电位，由工作曲线上查出 lgcCl-（mg/L），并计算出试样中氯离子含量。
4.6.5 分析结果的表述
试样中氯离子浓度 w4（%）按式（4）计算：
c(Cl-)
w4=----------------.................................. (4)
m×100
式中：
m—样品重量；g
取两次平均测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果不得大于 0.0002%。

5 检验规则
5.1 产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，检验项目为本标准规定的全部要求，检验合格后方可出厂。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：产品名称、生产厂厂名、批号、检验日期及本标准编号、质量指标及其实测值。
5.2 使用单位有权按照本标准规定，对所收到的三氟乙醇质量进行检验，核验其指标是否符合本标准的要求。当供需双方对产品质量发生异议，则由仲裁部门或经双方同意的第三方仲裁。
5.3 产品的采样按 GB/T 6680 中的规定进行：
5.3.1 当 N<500 时按表 3 采样（N 为总体的单元数）；
5.3.2 当 N≥500 采样单元数按照总体单元数立方根的三倍数，即 3× （N 为总体的单元数）如
遇有小数时，则进为整数。
表3 TFE 取样单元数
总体物料的单元数 选取的最少单元数 总体物料的单元数 选取的最少单元数
1～10 全部单元 182～216 18
11～49 11 217～254 19
50～64 12 255～296 20
65～81 13 297～343 21
82～101 14 344～394 22
102～125 15 395～450 23
126～151 16 451～512 24
152～181 17
5.4 以灌装成品为一个检验批次。从抽样的包装容器中用采样管分上、中、下三个层次分别抽取适量样品，每只包装容器采样量基本一致，不少于 50mL，等体积放 1000mL 四氟瓶，总采样量不低于 750mL；采样结束后，把采样瓶盖盖好，上下颠倒 6 次以充分混匀样品；样品一般缩分成二份，分装到 250mL四氟瓶中，每份不少于 200g，一份送质检部检测，一份作留样用，并粘贴标签，注明生产批号、产品名称、留样人姓名和留样日期等。
5.5 检验结果的判定按 GB/T 8170 中的修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍抽样进行复检，如复检仍有不合格指标，则判定该批产品不合格。

6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志符合 GB190、GB/T191 相关规定。
6.2 可用塑料桶、钢塑复合桶以及坦克包装，净含量符合定量包装要求。
6.3 运输时应注意防潮、防止日晒雨淋。
6.4 应贮存于干燥、通风的库房内。