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丙酮氰醇质量检测

非售品
CAS:75-86-5
分子式: (CH3)2C(OH)CN
分子量:

丙酮氰醇质量标准
1 范围
本标准规定了丙酮氰醇的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、储存及运输要求。
本标准适用于氢氰酸与丙醇反应制得的工业丙酮氰醇。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6283 化工产品中水份含量的测定 卡尔•费休法
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T9724 化学试剂 PH 值测定通则
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局【2005(075)】号令规定。
3 要求
化学名称:丙酮氰醇
化学式:(CH3)2C(OH)CN
相对分子质量:85.1
3.1 理化指标:
丙酮氰醇理化指标应符合下列要求
优等品 一等品 合格品
外观 淡黄色透明液体,无混浊及悬浮物
丙酮氰醇,% ≥ 99.0 98.5 98.0
氢氰酸,% ≤ 0.1 0.4 0.5
丙酮含量,% ≤ 0.4 0.7 1.0
水分,% ≤ 0.3 0.4 0.5
PH值 2.8~3.2 2.8~3.5 2.8~3.8
(10%水溶液)

4 试验方法
4.1 外观
取试样注入 100ml 比色管至刻度线,在充足的光线下观察应为浅黄色透明液体、无混浊及悬浮物。
4.2. 总腈质量分数
4.2.1 方法原理
丙酮氰醇试样中含有的丙酮氰醇和氢氰酸,在碱性溶液中生成氰化物,以氮-碘化钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试样中总氰,稍过量的银离子遇碘化钾生成碘化银混浊指标终点。
4.2.2 试剂与仪器
4.2.2.1 硝酸银标准滴定溶液:C(AgNO 3 )=0.1000mol/L
4.2.2.2 氢氧化钠溶液:C(NaOH)=2mol/L;
4.2.2.3 硝酸溶液:C(HNO 3 )=1mol/L;
4.2.2.4 碘化钾-氨水溶液:10%的氨水与 2%碘化钾溶液以 5:1 比例混合;
4.2.2.5 仪器和设备
一般实验室常用仪器及设备
4.2.3 测定步骤
4.2.3.1 试样溶液的制备
在干燥的 50ml 容量瓶中加入 4.2.2.3 硝酸溶液 25ml,称重(精确至 0.0002g),加入 5ml样品,再称重(精确至 0.0002g),算出样品质量然后用 4.2.2.3 硝酸溶液稀释至刻度后摇匀备用。
4.2.3.2 测定方法
用移液管准确移取试样溶液(4.2.3.1)5ml,放入预先盛有 20ml 氢氧化钠溶液(4.2.2.2)的 250ml 三角瓶中,再加入 4.2.2.4 碘化钾-氨水溶液 10ml,用 4.2.2.1 硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊且 30s 不变即为终点。
4.2.3.3 结果表述
总氰质量分数 X 1 (以丙酮氰醇计),以质量百分数表示,按下式(1)计算:
X1=0.1701*100*(C.V)/(0.1*m)
式中:
C——硝酸银标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L;
V——消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
m——样品质量,g;
0.1701——与 1.00mL 硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3)=1.000mol/L]相当的,以克表示的丙酮氰醇质量;
0.1——5/50 取样比例。

4.3 氰氢酸质量分数
4.3.1 方法原理
在酸性溶液条件下,氢氰酸与硝酸银作用,过量的硝酸银用硫氰酸钾标准滴定溶液回滴,
以硫酸铁铵为指标剂,溶液呈微红色为终点。
4.3.2 试剂与仪器
4.3.2.1 硝酸银标准滴定溶液:C(AgNO 3 )=0.1mol/L
4.3.2.2 硫氰酸钾标准滴定溶液:C(KCNS)=0.1mol/L
4.3.2.3 硝酸溶液:C(HNO 3 )=1mol/L;
4.3.2.4 硫酸铁铵溶液:100g/L。
4.3.2.5 仪器和设备
一般实验室常用仪器及设备
4.3.3 测定步骤
用移液管准确吸取 5mL 试样溶液(4.2.3.1)于盛有 10.00mL4.3.2.1 硝酸银标准滴定溶液
的 250ml 三角瓶中,加入 3ml 硫酸铁铵溶液,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红
色,且 30s 不褪色即为终点。
4.3.4 结果表述
试样中氢氰酸质量分数以 X2 表示,按下式(2)计算
x2=0.02703*100*(V1*V1-C2*V2)/(0.1*m)
式中:
C 1 ———硝酸银标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L
C 2 ———硫氰酸钾标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L
V 1 ———加入硝酸银标准滴定溶液的体积,ml
V 2- ------试样消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,ml
0.02703———与 1.00ml 硫氰酸钾标准滴定溶液[C(KCNS)=1.000mol/L]相当的以克表示氢氰酸的质量;
m———样品的质量,g.
4.4 丙酮氰醇质量分数(计算法)
4.4.1 结果表述
丙酮氰醇的质量分数以 X 3 表示,按式(3)计算:
X3=X1-X2*85.11/27.03=X1-3.15X2
式中:
X 1 ——4.2 中测得的总腈的质量分数
X 2 ——4.3 中测得的氢氰酸的质量分数
3.15——将氢氰酸折算成丙酮氰醇的系数
4.4.2 允许差
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值总氰不大于 0.2%,氢氰酸不大于 0.01%,
4.5 丙酮质量分数
4.5.1 方法原理
样品中丙酮与盐酸羟胺反应,释放出与丙酮等物质量的盐酸,然后用碱标准滴定溶液中和释放出的盐酸,以溴酚兰为指标剂指示滴定终点。
4.5.2 试剂和仪器
4.5.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.5mol/L
4.5.2.2 盐酸羟胺:20%(m/m) 200 克盐酸羟胺溶液溶于 800 克水中,过滤后备用;
4.5.2.3 溴酚兰指示液:5g/L。
4.5.2.4 仪器和设备
一般试验室常用仪器及设备
4.5.3 测定步骤
在 150mL 有磨口塞的三角瓶中加入 15mL 盐酸羟胺溶液,称重(精确至 0.0002g),用移液管准确吸取 1mL 样品于磨口三角瓶中,称重(精确至 0.0002g),计算出样品质量。用15mL 无离子水冲洗瓶口,加 2~3 滴溴酚兰指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至紫兰色,且 30s 不褪色即为终点。同时做空白试验。
4.5.4 结果表述
丙酮的质量分数以 X 4 表示,按下式(4)计算如下:
X4=100*0.05808*C*(V-V0)/m
式中:
C——氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L
V——样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL
V 0 ——空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL
m——样品质量,g
0.05808——与 1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的,
以克表示的丙酮的质量。
4.5.5 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.06%。
4.6 水分质量分数
按 GB/T6283 之规定进行测定。
4.7 PH 值
按 GB/T9724 执行。
5 检验规则
5.1 组批
以同一班次、同一工艺条件、同一批号、同一规格和同样质量证明证书的产品为一个批次。
5.2 取样
按 GB/T6678、GB/T6680 的规定执行。
5.3 出厂检验
检验项目为 3.1、3.2 中全部项目,产品由生产厂的质监部门进行检验,检验合格并附质量说明书方能出厂。
5.4 判定规则
产品检验全部指标符合要求时,则判该批产品合格;如有一项指标不符合要求,则在同批产品中重新加倍抽样复查,复查结果若仍有不符合项,整批产品不合格。
5.5 客户按本标准规定对收到饲料级硫酸钠进行验收,验收期在货到一个月内进行。
5.6 供需双方对产品有特殊约定时,按合同规定条款执行,若对产品质量发生争议时,可由双方协商解决或经双方认可的仲裁机构仲裁。
6 . 包装、储存、运输、标志
6.1 包装容器应有明显标志,其内容包括生产厂名称,厂址,产品名称,出厂日期或批号、净重、本标准号等。
6.1 丙酮氰醇可装于不锈钢槽车,塑料钢桶或塑料桶运输。槽车和桶都必须清洁完好,装桶后桶盖应紧密不泄露。
6.3 本产品应在阴凉,干燥,通风处储存,包装桶应密闭,避免日晒雨淋,防止静电。本产品避免与酸、碱接触或同一地点存放,并远离火种、热源。本产品不宜久存。
6.4 本产品贮运时必须执行国家关于化学危险品贮运的有关规定。专用槽车要有导静电接地措施,设置消防器材。
7 . 安全防护
7.1 本产品灌装和取样时必须带防毒面具。
7.2 本产品灭火剂为二氧化碳,干粉,泡沫等。
7.3 本产品泄漏时,用硫代硫酸钠或硫酸亚铁溶液处理,再用大量水冲洗,冲洗水放入废水处理系统处理。

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