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叔戊醇质量检测

非售品
CAS:75-85-4
分子式: C5H12O
分子量:88.15

叔戊醇质量标准
1 范围
本标准规定了叔戊醇产品的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存核安全。
本标准适用于以异戊烯水合法制得的工业用叔戊醇。该产品主要用作新型农药及颜料中间体等。
相对分子量:88.15(按1999年国际相对原子质量)
闪点:40.6℃(开杯)
危险货物编号:33553
本标准主旨不在说明与产品有关的安全、环保问题,使用本标准的各方有责任采取适当的安全、环保和防护措施,确保符合国家相关法律、法规和强制性标准的规定。
2 规范性引用文件
下列文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储存图示标志
GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位--铂-钴色号)
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法(通用方法)
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 15258 化学品安全标签编写规定
3 要求
产品控制项目指标应符合表 1 的要求。
表 1
项 目 指标
外观 无色透明液体
叔戊醇质量分数,% ≥ 99.5
色度,(铂-钴)号 ≤ 10
密度(20℃),g/L 806~ 810
水分,% ≤ 0.1
4 试验方法
4.1 外观
目测
4.2 色度的测定
按GB/T 3143-1982中规定的方法进行测定。
4.3 叔戊醇质量分数的测定
4.3.1 方法概述
气相色谱法:使用内壁涂OV-1固定液的熔融石英玻璃毛细管柱和配有氢焰离子化检测器的气相色谱仪,样品直接进样汽化,流经色谱柱,使其中各组分分离,再通过检测器检测,测得各组分的峰面积后,用面积归一化法进行计算。
4.3.2 试剂
氢气:体积分数≥99.99%;
氮气:体积分数≥99.99%; ·
压缩空气:经净化处理;
叔戊醇标样:已知准确质量分数。
4.3.3 仪器
气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器;
色谱数据处理机;
毛细管色谱柱:柱长50m,内径0.25mm,内涂固定液膜厚0.3μ m;
微量注射器:10.0μ L。
4.3.4 气相色谱操作条件
柱室温度:初始温度35℃,保持12min,升温速率15℃/min,终温180℃;
汽化室温度:180℃
检测器温度:220℃
氮气流量:30 mL/min;
氢气流量:50 mL/min;
空气流量:400 mL/min;
分流比:1:120;
进样量:0.8μ L。
上述操作参数是典型的,可根据仪器特点对操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。
4.3.5 测定步骤
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,用微量进样器吸取试样0.8μ L迅速注入色谱汽化器中,待各组分出峰完毕,由色谱数据处理机测量峰面积,采用面积归一法计算。
4.3.6 计算
叔戊醇的质量分数 Xi(%)按式(1)计算:
fi × Ai
Xi(%)= ---------------------------------×100.......(1)
∑fi × Ai

式中:
fi—叔戊醇质量校正因子(按 GB/T 9722-2006 的规定求取);
Ai—叔戊醇的峰面积,cm2;
fi—组分 i 质量校正因子(按 GB/T 9722-2006 的规定求取);
Ai—组分 i 的峰面积,cm2;
∑fi × Ai—各组分的峰面积与校正因子的乘积的总和,cm2
4.3.7 允许差
取平行的测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对之差应不大于 0.1%
4.4 密度的测定
按 GB/T 4472 中规定的方法进行测定。
4.5 水分的测定
按 GB/T 6283-2008 中规定的方法进行测定,也可使用精度相当的微量水分测定仪。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品出厂应由本公司的质量检验部门逐批检验合格并附有一定格式的产品质量证明书后方可出厂,产品质量证明书内容包括:生产单位名称、产品名称。本标准编号、生产日期(或批号)、检验日期、检验人及检验结果等。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批核取样
桶装产品以不大于 20t 为一批,或以每一储罐产品为一批。产品取样按 GB/T 6678-2003 和 GB/T6680-2003 的规定进行,每批产品采样总量应不少于 2000mL,混匀后分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中,密封贴上标签,并注明产品名称、批号、采样日期和采样人等。一瓶供检验用,另一瓶密封在常温下留样保存三个月,以备查用。
5.3 判定
检验结果的判定采用 GB/T 8170-2008 中规定的修约值比较法。检验结果全部符合本标准要求时,判定为合格。检验结果中若有指标不符合要求时,应重新加倍取样复检,复检结果全部符合要求时判定为合格。复检结果中仍有指标不符合要求时,则判该批产品不合格。
5.4 仲裁
供需双方对产品质量发生异议时,双方协商解决或由法定质量监督部门依据本标准进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
桶装容器上应有清晰牢固的标志,注明生产厂名称和地址、产品名称、净含量、生产日期或批号、本标准编号以及 GB/T 191 中“向上”标志和 GB 190 中的“易燃液体”标志等,并应有符合 GB 15258规定的安全标签;槽车装产品槽车上应有 GB 190 中的“易燃品”标志,每车产品应附质量证明书和安全标签。
6.2 包装
包装标志:易燃;
包装类别:Ⅲ;
包装方法:产品采用干燥、清洁的镀锌钢桶、槽车或其他保证质量的容器密闭盛装。
6.3 运输
产品在运输过程中,要注意密闭,注意防火、防静电、防止受热,不得与氧化剂、酸类、强碱等物品混运,搬运时要轻拿轻放,桶装产品切勿倒置。应遵守运输部门关于易燃化学品的各项有关规定。
6.4 贮存
叔戊醇的吸湿性很强,应贮存在干燥、通风的危险品库内。注意密闭保存,注意防火、防静电、防止受热,不得与氧化剂、酸类、强碱等物品混贮。必要时应采用氮封贮存。
7 安全
7.1 安全警示
叔戊醇为无色易燃液体,其闪点(开杯)为 40.6℃。本品蒸汽与空气易形成爆炸性混合物,遇高热、明火及强氧化剂易引起燃烧,因此,要注意密闭保存,注意防火、防静电、防止受热,存放时应远离强无机酸、干燥剂、氧化剂等。起火时可用喷雾水、干粉或化学泡沫灭火。操作时要带防护用品。库内照明、通风设施应采用防爆型。
7.2 防护措施
呼吸系统防护:空气中浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
身体防护:穿防静电工作服。
手防护:戴橡胶手套。
其他防护:工作场所禁止吸烟、进食和饮水,饭前要洗手。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。

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