对氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺

1 范围
本标准规定了 对氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺的技术要求、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于本公司对氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺的产品质量控制。
分子式：C14H13N3O2 相对分子质量：255.28
CAS NO：74441-06-8

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 2386-2006 染料及染料中间体 水分的测定
GB/T 2384 染料中间体 熔点范围测定通用方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（mod ISO 3696:1987）
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 要求
对氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺的质量复核表 1 的要求。
表 1 对氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺的质量要求
项目 优等品 合格品 试验方法
（1）外观 白色结晶 类白色结晶 5.2
（2）对氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺纯度/%≥99.0 98.5 5.3
（3）挥发分质量分数/% 0.3 0.5 5.5

4 采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合 GB/T6678-2003 中 7.6 的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于 500g。将采取的样品充分混匀后，分装于清洁、干燥、密封良好的容器中，其上黏贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂家名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。

5 实验方法
5.1 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682-2008 规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170-2008 中 4.3.3 修约值比较法进行。
5.2 外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3 纯度的测定
5.3.1 方法原理
采用反相高效液相色谱法，在 C18 柱上以乙腈和水为流动相分离对氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺及其有机杂质，经紫外检测器（263nm）检测，用峰面积归一化法计算对氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺的纯度。
5.3.2 仪器设备
5.3.2.1 液相色谱仪：输液泵，流量范围 0.1ml/min-5.0ml/min,在此范围内其流量稳定性为1%；检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。
5.3.2.2 色谱柱：长为 150nm、内径为 4.6nm 的不锈钢柱，固定相为 C18ODS 粒径 5um（也可以使用其他规格型号且能达到分离要求的液相色谱柱）。
5.3.2.3 色谱工作站或积分仪
5.3.2.4 超声波发生器
5.3.3 试剂和溶液
5.3.3.1 甲醇：色谱纯
5.3.3.2 水：经 0.46um 滤膜过滤
5.3.4 色谱操作条件
5.3.4.1 流动相：乙腈与水的体积比=55:45
5.3.4.2 波长：263nm
5.3.4.3 流量：1.0ml/min
5.3.4.4 进样量：5ul
5.3.4.5 柱温：常温
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相应摇匀后加超声波发生器进行脱气。
5.3.5 试样溶液的制备
采取对氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺试样约 0.02g（精确至 0.0001g），置于 50ml 容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，混合均匀。
5.3.6 测定步骤
待仪器运行稳定后，为微量注射器吸取试样溶液注入进样阀，待最后一个组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
5.4 挥发分的测定
按 GB/T 2386-2006 中 3.2 烘干法的规定进行。

6 标志、包装、运输和贮存
6.1 包装袋上应有明显的标志，其内容包括;生产厂名、产品名称、批号、规格、生产日期、净重、本标准编号和产品合格证。
6.2 产品在运输过程中应注意密封，轻装轻卸，避免挤压。防止雨淋，避免日晒，不得接近火源。
6.3 本产品应贮存在通风、干燥阴凉库房内。
7 安全
产品在生产、采样、试验、装卸、搬运、使用等各环节中，操作人员应注意安全，配戴好防护用品，做好个人的安全防护，应防止直接接触人体或因碰撞而泄漏。