鉴别:海绵状镍催化剂取试样约100mg，溶于约2ml盐酸中，用水稀释至20ml。取该液5ml放于一试管中，加溴水数滴，用氢氧化铵调节至微碱性。加1%二甲基乙二肟的乙醇液2～3ml。应呈强红色，有沉淀发生。载体性镍催化剂按含量分析所得灰分，取灰分的试样液5ml放入一试管中，然后按上述海绵状镍催化剂中鉴别方法进行。

含量分析:　因镍有燃烧危险，操作时应戴护目镜等保护装置。海绵状镍催化剂取湿试样约5g放人一20ml烧杯，加乙醇10ml，滗掉上层清液。重复加乙醇和滗掉共五次。

取一洁净的30ml圆底烧瓶，称重，记作WF。

将催化剂试样移人该已称重的烧瓶中，在60℃水浴上真空加热干燥5h。充入氮气使回复至正常大气压并冷却至室温。速同烧瓶称重，记作Wc。

由Wc减去WF得干燥样质量Wc。

在一500ml烧杯中放水30ml，加入干燥样。用1：1盐酸50ml洗涤烧瓶，洗液并入烧杯。

将烧杯小心加热以溶解试样，然后冷至室温。经5号滤纸滤入一250ml容量瓶中，加水定容，是为试样液。取上述试样液5ml放人一200ml烧杯。加酒石酸2g和水100ml，加热至约80℃，再加1%丁二酮肟的乙醇液30ml。再加氢氧化铵至溶液呈微碱性，然后在蒸汽浴上加热20min。

将沉淀金属滤入一已恒重的多孔玻璃过滤坩埚，用热水洗涤至滤出液无氯为止。将沉淀在120℃下干燥2h以上至恒重后称重。镍的百分含量按下式计算：

镍含量(%)=10*(Wp20.32)/Ws

式中%——沉淀质量，g；

20.32——沉淀中镍的百分含量；

Ws干燥试样的质量，g。

载体性镍催化剂用无灰滤纸的纸浆盛人一100ml瓷坩埚中，盛量为一半。准确称取粒状或片状的精制催化剂约2g，盛于纸浆上部。将坩埚移入一室温的马弗炉中，缓慢将温度升至650℃，使硬脂酸酯缓慢地融人纸浆，并使有机物质缓慢燃烧、炭化。

在650℃下继续加热2h，至炭烧完。然后冷却，加盐酸20ml，全部移入一400ml烧杯，在蒸汽浴上小心蒸发至干。冷却，加盐酸2ml，温热助溶(催化剂中含有硅时不可能完全溶解)，移入一500ml容量瓶中，用水定容后混匀。

如有任何固体物质，则吸取50ml移入一400ml烧杯中，用水稀释至250ml，如容量瓶中有悬浮物，则经一干燥的中速滤纸滤入一干燥受器，然后从受器中吸取，并按上述方法l中以“加酒石酸2g……”开始操作至恒重。

最后按下式计算镍的百分含量可按下式计算。

镍含量(%)=10(Wp20.32)/Ws

式中:
Wp——沉淀的质量，g；
20.32——沉淀中镍的百分含量；
Ws——试样量，g。