6-氨基嘌呤
1 范围
本标准规定了6-氨基嘌呤的要求、抽样、试验方式、标志、标签、包装。
本标准适用于以次黄嘌呤为起始原料,经氯化、氨化、精制而成的6-氨基嘌呤(商品名:腺嘌呤)的生产与验收。
分子式:C5H5 N5
相对分子质量:135.13(按1993年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678 化学产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14187 包装容器 纸桶
《中华人民共和国药典》(2015版)
3 要求
3.1 性状指标
呈淡黄色至类白色结晶性粉末状。
3.2 理化指标
6-氨基嘌呤的理化指标见表1。
表1 理化指标
指标名称 技术要求
干燥失重≤0.5%
灼烧残渣≤0.1%
含量(定氮法,按干品计)≥98.0%
4 检验方法
本标准所用水在没有注明其他要求时应符合GB/T 6682中三级水的规定。
本标准所用的标准溶液、制剂及制品均按GB/T 601、GB/T 603的规定制定。
4.1 外观
使用目测法进行检验。
4.2 干燥失重测定
设备仪器:分析天平、扁形称量瓶、电热干燥箱、干燥器。
操作过程:取样品约1.0g, 精密称定,置于已恒重的扁形称量瓶中,按照[《中华人民共和国药典》(2015版)四部 0831 干燥失重测定法]进行检测,于105℃电热干燥至恒重,从减失的重量与取样量,计算本品的干燥失重。
计算:
X=100%×Y/Z
式中:
X——干燥失重(%);
Y——减失重量;
Z——样品重量。
4.3 灼烧残渣测定
设备仪器:分析天平、高温干燥箱、电炉、瓷坩埚、干燥器。
试剂:硫酸(AR)。
操作过程:取样品约1.0g, 精密称定,置于已恒重的瓷坩埚中,按照[《中华人民共和国药典》(2015版)四部0841 灼烧残渣测定法]进行检测,计算遗留残渣的重量。
计算:
X1=100%×Y1/Z1
式中:
X1——灼烧残渣(%);
Y1——灼烧后重量;
Z1——样品重量。
4.4 含量测定(定氮法)
设备仪器:分析天平、剀氏定氮烧瓶(500ml)、氮气球、冷凝管、锥形烧瓶(500ml)、电炉。
试剂:硫酸钾(AR)、硫酸铜(AR)、硫酸(AR)、40%氢氧化钠溶液、2%硼酸溶液、锌粒、甲基红-溴钾酚绿混合指示液、0.05mol/L硫酸滴定液。
操作过程:
精密称定0.06g左右,可用滤纸称取,并连滤纸置于干燥的500ml剀氏烧瓶中,然后依次加入硫酸钾10g,硫酸铜粉末0.5g,再沿瓶壁缓缓地加入硫酸20ml,在剀氏烧瓶中放一小漏斗,并使烧瓶成45°角,斜置,用直火缓缓地加热,使溶液的温度保持沸点以下,等泡沸停止,强烈加热至沸腾使溶液成澄清透明的绿色后,继续加热30分钟,放冷。沿瓶壁缓缓地加水250ml振荡使混合。放冷后,加40%氢氧化钠溶液75ml。注意,使沿瓶壁流至瓶底成一液层,加锌粒数粒,用氮气球将剀氏烧瓶与冷凝管连接,取2%硼酸溶液50ml,置500ml锥形瓶中,加甲基红-溴钾酚绿混合指示液10滴,将冷凝管的一端浸入硼酸溶液的液面下,轻轻转动剀氏烧瓶使溶液混合均匀,加热蒸馏至接受液的总体积约250ml。将冷凝管尖端提出液面,使蒸汽冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后,停止,馏出液用0.05mol/L硫酸滴定液滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将空白试验校正。
计算:
(V1-V0)×F×2.703
M=--------------------------×100%
W×1000
式中:
M——含量(%);
V1——供试品消耗硫酸滴定液的体积(ml);
V0——空白消耗硫酸滴定液的体积(ml);
F——硫酸滴定液的校正因子;
W——供试品质量。
5 检测规则
5.1 组批
生产以包装一次的均匀产品为一批。
5.2 取样
按GB/T 6678、GB/T 6679进行取样,取样量不少于1000g,将所取试样混匀后,以四分法选取试样500g分别装入两只清洗干净的广口瓶中,密封、贴上标签、注明生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、取样日期、一瓶贮存保管备查,另一瓶进行检测。
5.3 常规检验
公司质检部门应按本标准要求进行检验,合格后方可出厂。
检验结果若有一项不符合本标准要求时,应重新加倍取样复检,若结果仍有一项不符合本标准要求时,则判定该批产品不合格。
5.4 争议的解决
若供需双方对产品质量发生异议时,经双方协商解决或委托法定的产品质量检验机构进行仲裁检验。
6 标志、标签、包装、运输、贮存
6.1 标志、标签
包装容器上应涂刷牢固的标志,标明产品名称、产品标准号、生产厂名称、地址、生产日期、批号、毛重、净含量以及“怕湿”、“防晒”等图示,标志应符合GB/T 191中有关规定。
6.2 包装
本产品应装在内衬二层聚乙烯塑料薄膜的纸桶中,纸桶应符合GB/T 14178要求,每桶净重量为25kg。
6.3 运输
本产品运输时应防止猛烈撞击,装卸时不得抛卸。
6.4 贮存
本产品应贮存在阴凉、通风、避光的仓库内,产品保存期为二年。