1原理
阿卡盐酸盐的结构中含有l个HCl 分子, 在水溶液中与NaOH 标准溶液定量反应, 根据标准溶液消耗的体积间接计算阿卡盐酸盐的含量。
2 滴定终点的确定
精密称取1 对照品约0.3g, 置200ml烧杯中, 加水10Oml使溶解加入0.lmolNaOH标准溶液18ml,浸入电极, 搅拌下滴加0.lmolNaOH标准溶液, 每加入1滴搅拌30秒, 静置30秒, 在突跃点附近每间隔0.lml记录pH值, 滴定结果以最小二乘法拟合三次曲线, 求该曲线的二阶导数。计算得突跃点为: pH = 8.50士0.002 (n=3,T=22 ℃),pH 为8.50 即为终点, 结果见表1。
3 专属性试验
蒸馏水中CO2的干扰: 取阿卡盐酸盐对照品分别用煮沸放冷，和未煮沸的蒸馏水溶解, 测定温度为2 ℃ , 按“2 ”项下方法测定, 试验结果一致, 表明水中的CO2无干扰。温度的影响: 在10~30 ℃温度范围内进行实验, 发现在该温度范围内含量测定的误差小于0.25%。
4 精密度
取阿卡盐酸盐样品, 按“2”项下方法连续测定含量, 得尺况D0.2 1% (n = 6 )。
5 阿卡盐酸盐的测定方法
精密称取1 样品约0.39, 置200ml烧杯中, 加入水100m l 使其溶解, 滴加0.1mol L/ NaOH 标准溶液,照中国药典2000年版二部附录电位滴定法滴定至pH8.50。由NaoH 标准溶液的体积(v) 计算阿卡盐酸盐的含量。并与重氮化法比较(表2 )。每1ml O1mol/mlNa0H标准溶液相当于16.26mg的阿卡盐酸盐。