本品在105℃干燥3h后定量,缬氨酸(C
5H
11NO
2)含量为98.5%。
1.性状
本品是白色的结晶或结晶性粉末,无臭,或稍有特异的味①。
2.鉴定试验
在本品水溶液(1→10000)5mL中加茚三酮试液1mL,加热3min呈现红紫~蓝紫色②。
3.纯度试验
(1)溶解性 本品0.5g溶于水20mL,溶液应无色透明。
(2)酸碱性 本品水溶液(1→30)的pH值用玻璃电极法测定应是5.5→7.0③。
(3)比旋光度 本品在105℃干燥3h后,精确称量约4g,溶于6mol/L盐酸中定容至50mL,测定此液的旋光度应为
+26.5~+29.04°。
(4)氯化物 取本品0.3g,进行氯化物的常规试验,其含量应在0.01mol/L盐酸0.3mL对应量以下④。
(5)铵盐 按“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验(5)进行。但氨标准溶液用2mL⑤。
(6)砷 将本品0.5g溶在水10mL中,作为检液进行砷的常规试验,应符合要求⑥。
(7)重金属 将本品0.5g加稀醋酸2mL及水30mL作为检液进行重金属的常规试验,其量应在0.002%以下⑦。
(8)其它的氨基酸 按“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验(8)进行⑧。
4.干燥失重
本品在105℃干燥3h,失重应在0.3%以下。
5.强热残留物
本品的强热残留物应在0.1%以下。
6.定量法
按“DL-丙氨酸”的定量法进行。
0.1mol/L高氯酸溶液1mL=11.71mg C
5H
11NO
2
注 解
①本品利用水或乙醇再结晶得无色板状或鳞片状结晶。对水溶解度(g/dL)如下:
温度℃
|
0
|
25
|
50
|
60
|
溶解度
|
8.34
|
8.85
|
9.62
|
10.24
|
②利用茚三酮显色机制(→甘氨酸)。
③本品的解离常数pK
COOH=2.32,Pk
NH3=9.62,pI=5%。
④Cl的限量约0.041%。
⑤NH4的限量约0.02%。
⑥As
2O
3的限量为2ppm。
⑦Pb的限量是20ppm。
⑧本条件缬氨酸的Rf值约是0.51。其它氨基酸的检测界限,在酸性,中性氨基酸约是0.05~0.1mg。