R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯
1 范围
本标准规定了本公司 R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯的质量要求,试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于以丙酮酸乙酯为起始原料进行反应制成的 R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯,该产品主要用于合成新型高效杀菌剂。
该产品的有效成份的其他名称、基本参数如下:
化学名称:R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯
分子式:C17H18O4
相对分子质量:286.32
2 规范性引用文件
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190-2009 危险货物包装标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 8170-2008 数值修约规则和极限数值的表示和判断
GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
3 要求
3.1 性状:
本品为无色至棕色透明液体。
3.2 R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯(JG303)质量应符合表 1 的要求。
表 1 R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯(JG303)的质量要求
项 目 标 准
含量,% 80~94
4 试验方法
本标准中所用试剂除特殊要求外均为分析纯。按照 GB/T6678 规定取样,用随机法确定抽样的数量,最终抽样量不少于 100mL。
4.1 外观
目测
4.2 JG303 含量的测定
4.2.1 仪器设备
液相色谱仪:AgilentLC 1260(LC 化学工作站)或与之相当的 HPLC 系统;
色谱柱:Zorbax Rx-C18 4.6mm×250mm, 5um
4.2.2 主要试剂与材料
乙腈:HPLC 级
纯化水:HPLC 级
1,3-二苯脲:分析纯
JG303 对照品
4.2.3 检测条件:
流动相 A:磷酸水溶液(PH3.0±0.05):乙腈=(95:5)
流动相 B:乙腈
梯度洗脱程序:
时间(min) 流动相 A(%) 流动相 B(%)
0 58 42
16 58 42
17 10 90
20 10 90
21 58 42
26 58 42
流速:1.5ml/min
波长:260nm
柱温:40℃
进样量:10uL
运行时间:26min
4.2.4 溶液配制
4.2.4.1 标准溶液:
内标溶液:称取 240mg(精确至 0.1mg) 1,3-二苯脲(Carbanilide)内标物到 1000ml 容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度。
标准品溶液:分别称取 40mg、50mg、60mg (精确至 0.1mg)JG303 的对照品至 3 个 50ml 容量瓶中,并分别移取 10ml 内标液,用乙腈溶解并稀释至刻度。
4.2.4.2 样品溶液:
称取 55.0mg (精确至 0.1mg)JG303 的样品至 50ml 容量瓶中,并分别移取 10ml 的内标液,用乙腈溶解并稀释至刻度。配制两份。
空白溶剂:乙腈
4.2.5 测定次序
建校正曲线:分别进样已配好的 3 个不同浓度的标准品溶液,根据浓度与峰面积比值建立校正曲线,要求相关系数(R)不得小于 0.99990。在标准品溶液图谱中,JG303 理论塔板数不得小于 5000,拖尾因子不得大于 1.5。
待相关系数符合要求后进样品溶液。
溶液名称 进样次数 指标
空白 1 N/A
标准品溶液(40mg) 1 R>0.99990
NJG303≥5000,TJG303≤1.5
标准品溶液(50mg) 1
标准品溶液(60mg) 1
样品溶液 1 1 两结果绝对差值应≤0.5%,平均值报告结果。
样品溶液 2 1
4.2.6 结果计算
含量按校正曲线内标法计算。
保留时间及相对保留时间:
组份名称 保留时间/min 相对保留时间
ISTD 4.59 1.00
JG303 12.99 2.83
5 检验规则
5.1 组批
由相同生产工艺、相同资源生产的一次交付的产品视为一批。
5.2 采样
按照 GB/T 6678 规定执行,样品量不得小于 100mL。
5.3 判定
产品检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应在同批产品中双倍抽样进行复检,复检结果中仍有一项指标达不到本标准要求,判断该批产品为不合格品。
5.4 仲裁检验
如供需双方对产品的质量发生异议时,应由双方协商解决,也可经双方认可的法定机构进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装上应刷有牢固标志,内容包括厂名、厂址、产品名称、批号、净含量等。
6.2 包装
R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯出厂时可以采用槽车装,每车净重不超过 20000kg。
6.3 运输
产品在运输过程中,轻拿轻放,严禁撞击,严禁日晒雨淋。
6.4 贮存
储存于阴凉、干燥、通风处。