δ-十一内酯含量的测定
1 试剂和材料
1.1 氢气
纯度大于99.999％(体积分数)。
1.2 高纯氮载气
纯度大于99.999％(体积分数)。
1.3 压缩空气
纯净、无油。
1.4 δ-十一内酯标准样品
纯度大于99％(质量分数)。
2 仪器
2.1 气相色谱仪
具有分流／不分流进样器及氢火焰离子化检测器。
主要技术指标：
a) 检测限：≤5×10
-11 g/s(nＣ
16 )；
b) 控温精度：≤0.2%。
2.2 色谱柱
可选用内涂非极性固定液（如HP-1）的石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。
2.3 记录系统
工作站。
3 试验步骤
3.1 色谱仪操作条件
应符合以下条件：
a) 柱升温程序：110℃恒温 2 分钟，再以速率 10℃/min 升至 160℃，然后以速率 40
℃/min 升至 280℃，恒温 5 分钟；
b) 检测器温度：280 ℃；
c) 汽化室温度：280 ℃；
d) 柱载气流量：1 mL/min；
e) 分流比：100 ：1；
f) 氢气流量：33 mL/min；
g) 空气流量：400 mL/min；
h) 进样量： 0.1μL。
3.2 定性
3.2.1 按色谱仪操作规程及色谱条件进行色谱仪调试，在色谱仪已经稳定的情况下抽
取一定量的纯物(δ-十一内酯标准样品)，进行色谱组分或采用时间相对保留值追加定性。
3.2.2 δ-十一内酯典型气相色谱图（面积归一化法）参见附录 A。
3.3 定量测定
在相同的色谱条件下，用微量进样器抽取一定量的试验样品，进行色谱分析，根据气相
色谱图峰面积求得试样中待测组分的含量。
3.4 结果计算
δ-十一内酯和杂质含量（质量分数）用面积归一法测定，按下式计算求得：
A1
C =----------------×100
∑Ai
式中：
C—待测组分δ-十一内酯的含量，%。
A1—δ-十一内酯的峰面积积分单位。
∑Ai－所有峰面积积分单位之和。
3.5 重复性及结果表示
3.5.1 两次平行测定结果的相对偏差不应大于 2.5％。
3.5.2 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
δ-十一内酯质量检测
非售品
CAS：710-04-3
分子式：
C11H20O2
分子量：184.28