衢州明锋化工有限公司质量标准
2-氯-5-氯甲基吡啶
ISO通用名称: 2-Chloro-5-chloromethylpyridine(CCMP)
CAS登记号: 70258-18-3
中文名称: 2-氯-5-氯甲基吡啶
英文名称: 2-chloro-5-chloromethylpyridine、2-chloro-5-chloromethyl pyridine
结构式 ：
分子式: C6H5Cl2N
相对分子质量：162.02 (按1998年国际相对原子质量计):
熔点: 37-42℃
沸点: 73-76℃（1.33Kpa）;45-47℃（67Pa），
折光率: 1.5365
稳定性： 不稳定
用途： 用于农用化学品杀虫剂吡虫啉和啶虫脒、医药品的生产。
1 范围
本标准规定了2-氯-5-氯甲基吡啶的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由丙烯醛、丙烯腈加合，经氯化、酰化、环合制得的2-氯-5-氯甲基吡啶以及通过进一步精馏制得的2-氯-5-氯甲基吡啶。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究；凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 160 化工产品水分测定方法
GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-1986 化工产品采样总则
GB/T 6679-1986 固体化工产品采样总则
GB/T 4946-1985 气相色谱法术语
GB 190 危险货物包装标志
3 要求
2-氯-5-氯甲基吡啶产品应符合表1要求。
表1 2-氯-5-氯甲基吡啶产品控制指标
检测项目 指标
合格品 优等品
含 量 ≥ 90.0% 95.0%
外 观 淡黄色固体 淡黄色固体
酸度(以硫酸计) ≤ 1.5% 1.0%
水 份 ≤ 0.5% 0.5%
4 试验方法
4.1 抽样
按GB/T 6678-1986、GB/T 6679-1986进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于l00g,
4.2 鉴别试验
本鉴别试验可与2-氯-5-氯甲基吡啶产品质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中2-氯-5-氯甲基吡啶产品色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.3 2-氯-5-氯甲基吡啶产品质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二甲酯为内标物，使用ov-101固定液的毛细管柱和FID检测器，对试样中的2-氯-5-氯甲基吡啶产品进行气相色谱分离和测定，内标法定量。
4.3.2 试剂和溶液
丙酮：AR
2-氯-5-氯甲基吡啶标准：≥98%
内标 物 :邻苯二甲酸二甲酯，应不含有干扰分析的杂质。
固 定 液 :OV101。
内标溶液:称取邻苯二甲酸二甲酯5.0g，用丙酮溶解并稀释至500mL,混匀，密封备用。
4.3.3 仪器
气相色谱仪:具有FID检测器。
色 谱 柱 :OV-101,30m×0.32mm×0.33um
色谱数据处理机。
4.3.4 气相色谱操作条件
4.3.4.1 温度条件 (℃ ):
柱 温：180
气化室：220
检测器室230
4.3.4.2 气体流量
载气(N 2 ):40ml/min
氢气(H 2 ):45 ml/min
空 气 :450 ml/min
4.3.4.3 进样 体 积 :0.2ul .
4.3.4.4 保 留 时 间(min):
邻苯二甲酸二甲酯： 3.29min,
2-氯-5-氯甲基吡啶：2.27min。
上述操作条件为GC-2014C型气相色谱仪典型条件，对不同型号的仪器，可根据不同仪器及色谱柱特点，对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.3.5 测定步骤
4.3-5.1 标样溶液的制备
称取含2-氯-5-氯甲基吡啶0.1g标准试样 (精确至0.0001g),置于具塞小瓶中，用移液管移取2.0ml内标溶液于小瓶中，充分振摇小瓶，静止。
4.3.5.2 试样溶液的制备
称取含2-氯-5-氯甲基吡啶0.1g待测试样(精确至0.0001g),置于具塞小瓶中，用移液管移取5.0ml内标溶液于小瓶中，充分振摇小瓶，静止
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针2-氯-5-氯甲基吡啶与内标物响应值比值相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2-氯-5-氯甲基吡啶与内标物峰面积之比，分别进行平均。2-氯-5-氯甲基吡啶)的质量分数W,(%)，按下式计算:

Ms×Ri
W=-------------------×P
 Mi×Rs

式中 :
Ri--------- 试样溶液中，2-氯-5-氯甲基吡啶与内标物峰面积比的平均值;
Rs--------- 标样溶液中，2-氯-5-氯甲基吡啶与内标物峰面积比的平均值;
Ms--------- 2-氯-5-氯甲基吡啶标样的质量，单位为g
Mi--------- 试样的质量，单位为g;
P--------- 2-氯-5-氯甲基吡啶标准的质量分数，数值以%表示。
也可按GB/T 4946中的规定，先求算校正因子f，再计算试样中有效成分质量分数。
4.3.7 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.5%，取其算数平均值，作为测定结果。
4.4 水分的测定
按 GB /T 1600中的“卡尔·费休法进行，允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。
4.5 酸度的测定
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02 mol/L，按GB/T601配制。
溴甲酚绿指示液:1g/L的20%乙醇榕液。
丙酮溶液:Ψ(丙酮:水)=90:10.
4.5.2 测定步骤
称取 1g 试样(精确至0.0002g )，置于一个250m L锥形瓶中，加人50m L丙酮溶液，振摇使试样溶解，滴加5滴指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定上述溶液至蓝色为终点。同时做空白测定。以质量分数表示的试样的酸度Xa(%)按式(3-1)计算
C×(V-V0)×0.049
X=-----------------------×100
M
式中:
C------氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;
V -----滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;
Vo ----滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;
M------ 试样的质量,g
0.049--与1.00m L氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的硫酸的质量 。
4.6 产品的检验与验收
4.6.1 以质量均匀的产品为一批。
4.6.2 检验结果如果有一项不符合本标准时，应重新自两倍量的包装容器中采样进行复检，复检结果即使只有一项不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
5 标志、标签、包装、贮运
5.1 标志
2-氯-5-氯甲基吡啶产品包装上要有牢固的标志。内容包括名称、净含量、生产日期、批号、等级并按GB 190的规定标明“有毒品”标志。
5.2 标签
标签上要注明产品商品名称、净含量、等级、批次、生产日期及生产厂名称。
5.3 包装
2-氯-5-氯甲基吡啶产品装于聚乙烯塑料桶内，每桶净含量不超过200Kg.也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB 3796的规定。
5.4 储运
2-氯-5-氯甲基吡啶产品包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。避免接触眼睛。穿适当的防护工作服，戴防护眼睛和面罩。万一发生偶发性事故并感到不适，立即寻找医生检查。
5.5 保证期
在规定的储运条件下，本产品的保证期，从生产日期算起为1个月。从交货之日起，在一个月内，完成产品质量验收，其各项指标均应符合本标准要求。