3-氨基-1-金刚烷醇质量标准
1 范围
本标准规定了3-氨基-1-金刚烷醇的技术要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于化学合成的3-氨基-1-金刚烷醇。
2 规范性引用文件
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GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 6040 红外光谱分析方法通则
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
NY/T 1860.22-2010 农药理化性质测定实验导则 第 22 部分:溶解度
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7532 有机化工产品中重金属的测定目视比色法
GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 16631 高效液相色谱法通则
3 产品中文名称、分子式、结构式、相对分子质量
中文名称:3-氨基-1-金刚烷醇
CAS:702-82-9
分子式:C10H17NO
结构式:
分子量:167.25
4 技术要求
4.1 外观:白色至类白色粉末
4.2 鉴别:与标准品一致
4.3 溶解度:溶于甲醇 微溶于水
4.4 熔点:262.0C ~272.0C
4.5 炽灼残渣:≤0.2%
精确量取供试样品1.0g,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,加1ml硫酸,低温炽灼至完全炭化,放冷至室温;除另有规定外,加硫酸0.5~1.0mL,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在550~650℃炽灼使完全炭化,移至干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在550~650℃炽灼至两次连续的称量值相差不超过0.5mg或残渣量符合限度。如需进行重金属检测,可将残渣留作重金属检测。
4.6 重金属含量:≤20ppm
4.7 水分含量:≤3.0%
4.8 有关物质:
1-金刚烷胺:≤0.15%
1,3-金刚烷醇:≤1.00%
其他单个杂质:≤0.1%
总杂:≤1.50%
4.9 干燥失重:≤1.0%
4.10 含量:98.0%-102.0%
5 试验方法
5.1 外观
在自然光或荧光灯下目视观察。
5.2 鉴别方法
按GB/T 6040和GB/T 9722的规定进行。
5.3 采样方法
按GB/T 6679的规定进行。
5.4 溶解度
按NY/T 1860.22-2010的规定进行。
5.5 熔点
使用熔点仪,按GB/T 617的规定测定。
5.6 炽灼残渣
按GB/T 7531 的规定执行。
5.7 重金属含量测定方法
按GB/T 7532的规定进行。
5.8 水分含量
按GB/T 6284的规定进行
5.9 有关物质
按GB/T 16631的规定进行。
5.10 含量测定方法
按GB/T 16631的规定进行。
6 检验规则
6.1 组批规则
在原材料、工艺不变的条件下,产品每生产一釜为一批。
6.2 抽样方法
外观检验的试样按GB/T 6679-2003规定,在每一检验批中随机抽取24g,分装成两种包装规格:8g用于检验分析,16g作为样品备存,取样容器贴标签,注明:产品名称、生产日期、批号、数量、及取样日期。
其他检验项目的试样应从外观检验合格后的试样中随机抽取。
6.3 检验分类
分为出厂检验和型式检验
6.3.1 出厂检验
每批产品出厂前应由生产厂质量检验部门进行抽样检验,生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的要求,并签发产品质量合格证书。出厂检验项目为外观、溶解度、熔点、炽灼残渣、重金属含量、水分、有关物质和含量。
6.3.2 型式检验
6.3.2.1 正常生产时每半年一次,有下列情况之一亦应进行型式检验:
a) 新产品的试制定型鉴定或老产品转厂生产时;
b) 正式生产后,如结构、材料、工艺有较大改变,可能影响产品性能时;
c) 产品停产一年后,恢复生产时;
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
e) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。
6.3.2.2 型式检验项目为本标准第4章规定的所有项目。判定规则
6.3.3.1 检验结果全部符合本标准规定要求的,则判定该批产品为合格品。
6.3.3.2 检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时,可重新加倍抽取试样复查,重新检验结果若仍有一项指标不合格,则该批产品为不合格品。
7 标志、包装、运输、贮存和保质期
7.1 标志
产品包装外应注明:产品名称、生产厂名和地址、商标、批号、含量、净重、毛重、生产日期和保质期、许可证号及标准编号。顾客如有特殊需求,可与生产厂另订协议。
7.2 包装
3-氨基-1-金刚烷醇应用干燥、清洁的双层聚乙烯袋密封包装,铝塑复合包装袋密封包装,外层为纸板桶,或按顾客需求,包装于其他容器中,严格封口,其图示应符合GB/T 191-2008的要求。
7.3 运输
在运输过程中应轻装轻卸,防止日晒雨淋,不得与有毒、有害物质混装、混运,并应符合有关部门的规定。
7.4 贮存
本产品应储存在干燥通风处。密封包装。常温储存。
8 安全要求
8.1 避免接触皮肤和眼睛。
8.2 实际操作中应佩戴半面具或全面具,降低暴漏值。
8.3 防止粉尘和气溶胶生成,在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。