3-环己基丙酸含量的测定（气相色谱法）
1 试剂和材料
1.1 氢气
纯度大于 99.999％(体积分数)。
1.2 高纯氮载气
纯度大于 99.999％(体积分数)。
1.3 压缩空气
纯净、无油。
1.4 3-环己基丙酸标准样品
纯度大于 98％(质量分数)。
2 仪器
2.1 气相色谱仪
具有分流／不分流进样器及氢火焰离子化检测器。
主要技术指标：
a) 检测限：≤5×10-11g/s(nＣ16)；
b) 控温精度：≤0.2%。
2.2 色谱柱
可选用内涂极性固定液（如 HP-INNOWAX）的石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。
2.3 记录系统
工作站。
3 试验步骤
3.1 色谱仪操作条件
应符合以下条件：
a) 柱升温程序：初温为 150℃，以速率 10℃/min 升至 200℃，再以速率 4℃/min 升至
210℃，最后以速率 20℃/min 升至 230℃并保持 20 分钟；
b) 检测器温度：230℃；
c) 汽化室温度：250℃；
d) 柱载气流量：1 mL/min；
e) 分流比：100 ：1；
f) 氢气流量：33 mL/min；
g) 空气流量：400 mL/min；
h) 进样量： 0.06 μL ～ 0.1 μL。
技术指标4的测试方法文件
备案 2015年03月12日 20点51分
备案 2015年03月12日 20点51分
3.2 定性
3.2.1 按色谱仪操作规程及色谱条件进行色谱仪调试，在色谱仪已经稳定的情况下抽取
一定量的纯物(3-环己基丙酸标准样品)，进行色谱组分或采用时间相对保留值追加定性。
3.2.2 3-环己基丙酸典型气相色谱图（面积归一化法）参见附录 A。
3.3 定量测定
在相同的色谱条件下，用微量进样器抽取一定量的试验样品，进行色谱分析，根据气相
色谱图峰面积求得试样中待测组分的含量。
3.4 结果计算
3-环己基丙酸样品含量和杂质含量（质量分数）用面积归一化法测定，按下式计算求得：
　　　　　　AX
CX =－－－－－－－－－－－×100
　　　　　　∑A
式中：
CX—待测组分 3-环己基丙酸的含量，%。
AX—3-环己基丙酸的峰面积积分单位。
∑A—所有峰面积积分单位之和。
3.5 重复性及结果表示
3.5.1 两次平行测定结果的相对偏差不应大于 2.5％。
3.5.2 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。