精制方法[1-2]

报道一、

1、将500g纯度为98.5％的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶加入到带有搅拌的反应釜中，向反应液中加入重量百分浓度为25％的氨水2000g，控制反应温度为70℃，搅拌反应，取样进行分析检测2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的前杂质峰已全部消失。将反应液静止分层，分离得到有机相。

2、将有机相转入带分水器的蒸馏釜中，加入2000g蒸馏水，控制水汽蒸馏温度为95℃，收集分水器下部液体，并将此液体投入精馏塔中进行减压精馏，压力控制在-0.096MPa，收集140～150℃馏分，得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶484.2g，纯度为99.95％，收率96.8％。

报道二、

一种2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品的提纯方法，具体处理方法包括以下步骤：

将1000g纯度为90％的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品加入反应釜中，水洗2次，每次用水量为1L，控制水洗温度30℃，加入浓度为10％的氢氧化钠148g，控制反应温度为30℃，搅拌反应8小时，并加入氯苯，将水和氟化料进行分层，将氟化料中的有机相分离出来。将收集到有机相液体投入精馏塔进行减压精馏，控制压力为-0.05MPa，收集110～120℃度馏分。加入浓度为10％的氢氧化钠148g，控制反应温度为20℃，搅拌反应8小时，水洗2次，每次用水量为1L，控制水洗温度30℃，分层后提取有机相进行精馏并投入到精馏塔进行减压精馏，精馏控制压力为-0.05MPa，收集110～120℃馏分，最终得到2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶861.9g，纯度为99.51％，收率95.3％。

高选择性制备方法[3]

将2-氯-5-三氟甲基吡啶(90.8g，0.5mol)和15％WCl6/AC(活性炭负载的WCl6，载量为15wt％，12g)加入到250mL高压反应釜(Inconel合金)中，装好釜盖后，充入2MPa氮气保压2h，对反应釜进行试漏，确认反应物不漏气后，将其放入冰乙醇浴中进行冷却，当反应釜冷却至0℃以后，从反应釜气相管中向反应釜内充入约37.5g氯气(0.5mol)，然后将反应釜放入带磁力搅拌的加热套中，在搅拌条件下将反应体系加热至150℃，此时反应体系压力约为2.0MPa，在该温度下连续反应20小时。反应结束后，待反应体系温度降至室温时，从液相管中向反应釜通氮气置换30min(置换出来的尾气通入到碱洗瓶中进行吸收、中和)，打开反应釜，通过过滤的方式将催化剂和产品分离，并向产品中加入10wt％的NaOH溶液中和，萃取、分液得到油状产品。所得到的油状产品用无水硫酸钠干燥之后称量质量为107.0g，用GC-MS进行定性分析，用气相色谱内标法进行定量分析。

应用[4-5]

CN201110329726.6报道了一种精盖草能的制备方法，其主要是依次通过制备催化剂过氧化氢、(S)-2-氯丙酸甲酯、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶、3-氯-2-(4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶，最后制的精盖草能。本发明制备方法简单，操作方便，有效的利用过氧化氢的手性性质，作为催化剂，催化效果好，而且本发明副产物少，产率高、纯度高，适合大规模生产。

CN200610154456.9报道了一种制备具有高光学纯度精吡氟氯禾灵的方法，所述的方法按如下步骤进行：(1)以2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶、对苯二酚为起始原料，在K2CO3为碱存在下，在N，N-二甲基甲酰胺溶剂中于105~110℃反应，反应结束通过分离纯化制得中间体3-氯-2-(4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶；(2)3-氯-2-(4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶与(L)-2-甲磺酰氧基丙酸甲酯在K2CO3为碱存在下，于70~110℃以氯苯为溶剂进行亲核取代反应，反应结束经后处理得到目标产物精吡氟氯禾灵。本发明以氯苯为3-氯-2-(4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶与(L)-2-甲磺酰氧基丙酸甲酯反应的溶剂，制得的精吡氟氯禾灵具有较高的光学纯度，ee值大于92%。