结构式
CAS: 673-22-3
分子式: C8H8O3
分子量: 152.15
中文名称: 2-羟基-4-甲氧基苯甲醛
4-甲氧基水杨醛
对甲氧基水杨醛
英文名称: 2-hydroxy-p-anisaldehyde
2-hydroxy-4-methoxybenzaldehyde
4-methoxysalicylaldehyde
2-hydroxy-4-methoxy-benzaldehyde
性质描述: 无色针状结晶,熔点42-43℃,溶于水、甲醇,微溶于苯。
制备:
2,4-二羟基苯甲醛的制备。圆底烧瓶中加入0.4mol的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。搅拌下滴加0.12mol的三氯氧磷。温度维持在15-20℃ , 滴加0.1mol间苯二酚溶于乙醚溶液, 30℃反应4 h。加饱和NaHCO3至溶液呈中性, 搅拌30min。用稀盐酸调pH至4,用乙醚提取。
提取液用水洗至中性。无水硫酸镁干燥后, 蒸去乙醚得粗品。水为溶剂重结晶。得无色针状结晶。收率60 %。
对甲氧基水杨醛的制备。 0.1mol的2,4-二羟基苯甲醛溶于丙酮的溶液。加0.1mol无水碳酸钾及0.1mol硫酸二甲醋。搅拌下回流5h。滤出固体。将滤液蒸干, 得粗品。再经水蒸气蒸馏。馏出液冷却后析出白色固体,熔点41-42℃。收率90%。
质量标准:
外观 白色至类白色粉末
含量 ≥99%(HPLC)
熔点 40~43℃
水份 ≤0.5%
灰份 ≤0.5%
保质期: 一年
参考文献:
1 对甲氧基水杨醛标准试剂的制备 宋宏锐 化学试剂 1994 (4),252