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二氮杂二环质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:6674-22-2
分子式: C9H16N2
分子量:152.24

二氮杂二环

1 范围
本标准规定了二氮杂二环的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于二氮杂二环。该产品主要用作聚氨基甲酸乙酯及其它化学制品生产的催化剂等。
结构式:

分子式:C9H16N2
分子量:152.24
闪点(闭口杯法):﹥110℃

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采用通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 15258 化学品安全标签编写规定

3 要求
产品控制项目指标应符合表1的规定。
表 1
项 目 要 求
优级品 合格品
外观 无色透明液体,无可见机械杂质
二氮杂二环质量分数,% ≥ 99.0 98.0
水分, % ≤ 0.2
4 试验方法
4.1 外观
取适量试样置于比色管中,与按 GB/T 3143-1982 中规定的方法配制的 Pt-Co50#标准溶液比较,色度不高于此标准溶液即为合格。
4.2 二氮杂二环质量分数的测定
4.2.1 方法提要
气相色谱法:使用内壁涂 SE-30 固定液的熔融石英玻璃毛细管柱和配有氢焰离子化检测器的气相色谱仪,对样品直接进样气化,流经色谱柱,使其中各组分分离,再通过检测器检测,测得各组分的峰面积后,用面积归一化法进行计算。
4.2.2 试剂和溶液
所用的试剂和溶液如下:
──固定液:SE-30;
──氮气:体积分数≥99.99%;
──氢气:体积分数≥99.99%;
──净化空气;
──二氮杂二环标样:已知准确质量分数。
4.2.3 仪器
所用的主要仪器为:
──气相色谱仪:具有氢焰离子化检测器,灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722-2006 的规定;
──色谱数据处理机;
──毛细管色谱柱:30m×0.25mm(id)熔融石英柱,内壁涂固定液膜厚 0.33μm;
──进样系统:具有分流/不分流进样装置和熔融的石英内衬;
──微量进样器:1.0μL。
4.2.4 色谱操作条件
色谱操作条件如下:
──柱室温度: 160℃;
──气化室温度:250℃;
──检测室温度:250℃;
──氮气流量:30mL/min;
──氢气流量:30mL/min;
──空气流量:300mL/min;
──分流比:20:1;
──进样量:0.2μL。
注:以上操作参数是典型的,可根据仪器不同特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
4.2.5 测定步骤
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,用微量进样器吸收样品迅速注入色谱仪中,待各组分出峰完毕,由色谱数据处理机测量峰面积。
4.2.6 计算

二氮杂二环质量分数 X1(%)按式(1)计算:
f1×A1
X=---------------------×100..................(1)
∑fi×Ai
式中:
f1—二氮杂二环的质量校正因子(按照 GB/T 9722-2006 中规定的方法求取);
A1-二氮杂二环的峰面积,cm2;
fi-组分i的质量校正因子(按照GB/T 9722-2006中规定的方法求取);
Ai-组分i的峰面积,cm2。
4.2.7 允许差:
取平行的测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对差值应不大于 1%。
4.3 水分的测定
取 200μL 样品,按照 GB/T 6283-2008 中规定的方法或直接使用精度相当的微量水分测定仪进行测定。

5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由本公司质检部门逐批检验合格并附产品质量证明书后方可出厂。证明书内容包括:生产单位名称、产品名称、等级、生产日期或批号、本标准编号、检验日期、检验人和检验结果等。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 取样
以一混料罐的产品为一批,按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6680-2003 的规定确定取样。每批产品取样总量应不少于 200mL,混匀后分装于,两个清洁、干燥的玻璃瓶中密封,贴上标签,注明:产品名称、生产日期或批号、取样日期、取样人等,一瓶检验,另一瓶留样。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时,判定为合格;检验结果中若有指标不符合本标准要求时,则重新加倍取样复检。复检结果全部符合本标准要求时,判定为合格;复检结果中仍有指标不符合本标准要求时,则判该批产品为不合格。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品包装容器上应有清晰牢固的标志,内容包括:生产单位名称和地址、产品名称、等级、生产日期或批号、净含量、本标准编号以及 GB 190 规定的“腐蚀性物质”标志等。并应有符合 GB 15258 规定的安全标签。
6.2 包装
产品采用镀锌铁桶或塑料桶密封包装。
6.3 运输
产品在运输过程中,应轻装轻卸,以防包装破损和泄漏。
6.4 贮存
产品应储存在通风、干燥的库房或货棚内,不得与易燃物和酸类共贮。

7 安全
二氮杂二环系腐蚀性物质,皮肤接触可造成灼伤,溅入眼睛可致严重损伤,因此操作时应佩戴防护用品。

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