灭蝇胺检测方法
Cyromazine TC
1 范围
本标准规定了灭蝇胺原药的要求、试验方法、产品的检验与验收以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由灭蝇胺及其生产中产生的杂质组成的灭蝇胺原药。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 3796 农药包装通则
GB/T 1601-2001 农药 pH 值测定方法
GB/T 1604-1995 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB/T 19138-2003 农药丙酮不溶物测定方法
GB/T 30361-2013 农药干燥减量的测定方法
3 要求
3.1 组成与外观：本产品应是由灭蝇胺及其生产中产生的杂质组成的；应是疏松粉末，不应有团块。
3.2 灭蝇胺原药控制项目指标应符合表 1 要求。
表 1 灭蝇胺原药控制项目指标
项 目 指 标
灭蝇胺数/% ≥ 98.0
干燥减量/% ≤ 1.0
丙酮不溶物/% ≤ 1.0
pH 值范围 4.0～7.0
4 试验方法
4.1 抽样
按照 GB/T 1605-2001 中“商品原药采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 100g。
4.2 鉴别试验
高效液相色谱法—本鉴别试验可与灭蝇胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液灭蝇胺的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。
4.3 灭蝇胺质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇+0.08%乙酸、0.15%庚烷磺酸钠的水溶液=50+50（V/V）为流动相，使用
以 Kromasil ODS 为填充物的不锈钢柱和具有可变波长紫外检测器，对试样中灭蝇胺进行高效液相色谱分离和测定。
4.3.2 试剂和溶液
甲醇：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水；
庚烷磺酸钠；
乙酸；
灭蝇胺标样：已知质量分数，≥99.0%。
4.3.3 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱柱：200mm×4.6 mm（id）不锈钢柱，内装 Kromasil ODS 填充物，内径 5μm；
色谱数据处理机；
超声波发生器；
进样器：25μL。
4.3.4 高效液相色谱操作条件
流动相：甲醇+0.08%乙酸、0.15%庚烷磺酸钠的水溶液=50+50（V/V）；
流量：0.7mL/min；
检测波长：210nm；
柱温：室温；
进样量：20μL；
保留时间：灭蝇胺 6.4min。
上述操作条件系典型操作参数，可根据仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。
4.3.5 测定步骤
4.3.5.1 标样溶液的配制
称取灭蝇胺标样 0.05g（精确至 0.0002g）置于 250mL 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.5.2 试样溶液的配制
称取试样 0.05g（精确至 0.0002g）置于 250mL 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针响应值，待相邻两针的响应值相对变化小于 1.2%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中灭蝇胺的峰面积进行平均，试样中灭蝇胺质量分数Ｘ１（％）按式（1）计算：
A2· m1·P
X1= ——————— ························ （1）
A1·m2
式中：
A1——标准溶液中灭蝇胺峰面积的平均值；
A2——试样溶液中灭蝇胺峰面积的平均值；
m1——标样的质量，单位为克（g）；
m2——试样的质量，单位为克（g）；
P——标样中灭蝇胺的质量分数，%。
4.3.7 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于 1.5％，取其算术平均值作为测定结果。
4.4 干燥减量测定
农药干燥减量的测定方法 标准号: GB/T 30361-2013
4.5 丙酮中固体不溶物的测定
按照 GB/T19138-2003 GB/T 19138-2003 农药丙酮不溶物测定方法 进行。
4.6 pH 值的测定
按 GB 1601-2001 进行。
4.7 产品的检验与验收
应符合 GB/T 1604—1995 规定。极限数值处理，采用修约值比较法。
5 标志、标签、包装、贮运
5.1 灭蝇胺原药的标志、标签和包装，应符合 GB 3796 的规定。
5.2 灭蝇胺原药采用内衬塑料袋的铁桶或木桶包装，每桶净含量为 20kg。
5.3 根据用户要求或定货协议可采用其它包装形式，但要符合 GB 3796 的规定。
5.4 包装件应贮存在通风、阴凉、干燥的库房中，远离火源。
5.5 贮运时严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放。避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
5.6 安全：灭蝇胺属低毒产品，误服或大量吸入，对人体会造成危害。使用本品应戴防护手套、穿防护服。使用后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时送医院抢救，对症治疗。
5.7 验收期：灭蝇胺原药验收期为一个月。从交货之日起，在一个月内，完成产品质量验收，其各项指标应符合标准要求。
附 录A
该产品有效成分的其它名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO通用名称：Cyromazine
CIPAC数字代码：420
化学名称：N-环丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺
实验式：C6N6 H10
相对分子质量：166.18（按2001年国际相对原子质量计）
生物活性：杀虫
熔点（℃）：220～221
蒸气压（20℃）：＞0.13mPa
溶解度（20℃）：水11g/L（pH7.5）
稳定性：在中性及弱酸、弱碱介质和光下稳定