CAS: 6610-29-3
分子式:C2H7N3S
分子量:105.15
中文名称:4-甲基氨基硫脲
4-甲基-3-氨基硫脲
英文名称: 4-methylhydrazinecarbothioamide
4-methylthiosemicarbazide
n-methyl-hydrazinecarbothioamid
methylthiosemicarbazide
性质描述: 本品为白色结晶。熔点135-138℃。
合成工艺:
1)肼与异硫氰酸甲酯在水中反应合成,
2)肼基二硫代羧酸酯与甲胺发生取代反应,脱去硫醇得MTSC;
3)二硫二甲基硫脲与肼在水溶液中发生取代反
应,脱去硫与硫化氢合成MTSC;
4)用二硫化碳、氨水、甲胺生成生成中间体铵盐,继续与肼发生取代反应合成MTSC;
5)用硫脲、一氯甲烷、水合肼为原料制备MTSC。
制备:向带有温度计、回流冷凝管、恒压漏斗的三口烧瓶中加入30 g甲胺水溶液(25%~30%),于室温滴加15.2 g(0.20 mol)二硫化碳与20 g(0.20 mol)三乙胺混合液,待分层消失后,加入一定量的水合肼(80%),升温蒸出三乙胺,保温一段时间后停止反应,冷却至约60 ℃,有大量白色沉淀析出。过滤,以水为溶剂,加热溶解,冰浴冷却,重结晶2次得MTSC。
质量标准:
外观 白色结晶
熔程 135-136℃
含量 ≥99.0%
干燥失重 ≤0.5%
用途:重要的农药、医药中间体,可用来合成缩硫脲、恶二唑、噻二唑等五元杂环化合物,进一步反应可以制备出具有杀虫、灭菌、抗真菌等性质的化合物。如除草剂丁噻隆。
贮存: 存于阴凉干燥的地方,隔绝空气;未使用时密闭包装。
参考文献:
1 水杨醛缩甲基氨基硫脲的合成及其光化学性质研究 张涛;张玲 光谱实验室 2007 (6),1026-1028
2 邻香草醛缩甲基氨基硫脲席夫碱配合物的合成与表征 张恭孝;杨荣华 山东化工 2007 (3),1-4
1 水杨醛缩甲基氨基硫脲的合成及其光化学性质研究 张涛;张玲 光谱实验室 2007 (6),1026-1028
2 邻香草醛缩甲基氨基硫脲席夫碱配合物的合成与表征 张恭孝;杨荣华 山东化工 2007 (3),1-4