2,3-二氯苯腈

1 范围
本标准规定了2,3-二氯苯腈的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由2,3-二氯甲苯、氨气、氧气和氨经过氧化而成的2,3-二氯苯腈。
分子式：C7H3Cl2N
相对分子质量：172.01

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法（通用方法）
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则

3 要求
3.1 外观
常温下为白色结晶体。
3.2 理化指标
理化指标应符合表1的规定。
表1 理化指标
项 目 指 标
2,3-二氯苯腈/（%） ≥ 99.0
2,3-二氯甲苯/（%） ≤ 0.2
对氯苯腈/（%） ≤ 0.1
3,4-二氯苯腈/（%） ≤ 0.2
水分/（%） ≤ 0.1
熔点/（℃） ≥ 50
3.3 净含量
应符合包装上明示的规定。

4 试验方法
4.1 外观
称取1g样品平铺在白色皿具表面，目测 。
4.2 2,3-二氯苯腈、2,3-二氯甲苯、对氯苯腈、3,4-二氯苯腈
4.2.1 仪器和试剂
a) 气相色谱仪：GC900 型气相色谱仪或与之相当的 GC 系统；
b) 色谱柱：FFAP 30m×0.25um×0.25mm；
c) 工作站：伍豪色谱工作站；
d) 进样器：分度值为 0.01mL；微量进样器:分度值为 0.2μL；
e) 甲醇：HPLC 级。
4.2.2 色谱工作条件
a) 检测器：FID；
b) 柱 温：120℃（保持 3min）、25℃→200℃（保持 10min）；
c) 气化室温度：210℃；
d) 检测室温度：210℃；
e) 载气 N2：0.065MPa；
f) 燃烧气 H2：0.020MPa；
g) 助燃气 O2：0.015MPa；
h) 尾吹：0.20MPa；
i) 进样量：1μL；
j) 运行时间：20min。
4.2.3 检测
4.2.3.1 样品溶液的配制
空白溶液为甲醇；称取供试品0.1g溶于3mL甲醇中，超声溶解，即得供试品溶液。
4.2.3.2 进样次序
进样次序应符合表2的要求。
表2 进样次序
溶 液 进样次数 指 标
空白溶液 1 对待测组分无明显干扰
供试品溶液（第一次称量） 1 两纯度结果差值≤0.10%
供试品溶液（第二次称量） 1
4.2.4 结果计算
采用面积归一法计算，由空白造成的峰不积分，平均值报告结果。
4.3 水分
按GB/T 6283-2008规定的方法进行。
注：平行测定，两结果差值不得大于0.02%，取平均值为结果。
4.4 熔点
4.4.1 仪器设备
数字熔点仪。
4.4.2 测定步骤
样品烘干后，放在干燥、洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填装结实，样品填装高度3mm，起始温度48℃，升温速率为1℃/min。样品做平行测定，取平均值为结果。
4.5 净含量
按JJF 1070规定的方法进行。

5 检验规则
5.1 组批与抽样
以成品贮罐满足供货需求为一批，按GB/T 6679-2003的规定抽样，总试样量不得少于200g。将样品混匀后分成两份，一份用于检验，一份留样备查。
5.2 出厂检验
5.2.1 产品应经厂质检部门检验，合格产品附合格证后方可出厂。
5.2.2 出厂检验项目为本标准要求的全部项目。
5.3 判定规则
5.3.1 全部检验项目均符合本标准规定时，判该批产品合格。
5.3.2 检验项目有一项或一项以上不符合本标准规定时，可从该批产品中加倍抽样复检，复检结果仍有一项或一项以上不符合本标准规定时，判该批产品为不合格。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品包装上应标明：产品名称、生产厂名、地址、商标、净含量、批号、生产日期、保质期、标准编号。
6.2 包装
采用镀锌桶包装，封口应密封牢固，不得泄漏。
6.3 运输
在运输过程中应防止阳光直射、雨淋、包装破损。
6.4 贮存
应贮存于干燥、阴凉、通风处，避免阳光直射、受潮，远离火源，严禁与氧化剂、碱类易燃物混贮。