制备方法:
1 　2,3-二氯苯胺的重氮盐溶液的制备
于500 ml 三颈瓶中, 加入2,3-二氯苯胺(32.4g , 0. 2mo l), 水(120 ml )和浓盐酸(60 ml ), 生成白色固体, 搅拌下加热回流直至固体全部溶解, 得橙色透明溶液, 用冰盐浴冷却至3 ～ 4 ℃, 期间析出粉红色沉淀, 滴加由亚硝酸钠(14 g)和水(35 ml )配成的溶液, 控制温度在0 ～ 5 ℃, 滴加完毕, 继续搅拌10min , 过滤除去少许不溶物, 得透明的黄色重氮盐溶液, 冷却待用。

2 　氰化亚铜溶液的制备
称取氰化亚铜(27. 6 g), 用小漏斗加入至1L 三颈瓶中, 加入水(138 ml ), 搅拌下滴加由氰化钠(44. 1 g)和水(100 ml )配成的溶液, 滴毕, 继续搅拌1h , 得深棕绿色溶液。冰水冷却, 加入11 g 无水碳酸钠。

3 　2,3-二氯苯腈的合成
将上述所得冷的重氮盐溶液慢慢滴加至用冰水冷却的搅拌着的氰化亚铜溶液中, 有黄棕色沉淀生成, 期间分批补加无水碳酸钠(26 g)以保持反应液呈碱性。滴加完毕后, 继续搅拌1 h , 静置过夜后,水浴慢慢加热至60 ～ 70 ℃, 分解复合物1. 5 h , 继续将水浴加热至沸搅拌1 h , 至不再有氮气放出。然后进行水蒸汽蒸馏至不再有2,3-二氯苯甲腈蒸出,收集馏液(约1. 5 L)。冷却后, 过滤得淡黄色粗产品, 经含水乙醇重结晶后得白色晶体2,3-二氯苯甲腈(20.8 g , 60.5 %), mp 61.0～61.8 ℃, 纯度99.3%。

用途：2,3-二氯苯腈是合成3,5-二氨基-6-(2,3-二氯苯基)-1,2,4-三嗪即高效抗癫痫药拉莫三嗪(Lamot rigine)的关键中间体2,3-二氯苯甲酸的重要中间体。

参考文献：
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