1，3-二羟甲基-5，5-二甲基海因
1 范围
本标准规定了 1，3-二羟甲基-5，5-二甲基海因（DMDMH）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、安全。
本标准适用工业 1,3-二羟甲基-5，5-二甲基海因。
分子式：C7H12N2 O4
相对分子质量：188.18（按 2001 年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/190 危险货物包装标志
GB/T191 包装储运图示标志
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T1250 极限数值的表示方法的判定方法
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局[2005]第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》要求
3 技术要求
3.1 外观：无色至淡黄色液体。
3.2 1,3-二羟甲基-5，5-二甲基海因指标应符合表 1 的要求：
表 1
项 目 指 标
活性物含量（%） 55（±1）
pH值 6.0-8.0
3.3 净含量
净含量允许负偏差应符合《定量包装商品计量监督规定》 。
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用符合 GB/T6682 的三级水。本标准所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T603 进行制备。
4.1 外观
在自然光线下目测，为无色至淡黄色液体。
4.2 1，3-二羟甲基-5，5-二甲基海因含量的测定
4.2.1 方法提要
采用液相色谱分析。试样经纳氏试剂在沸水中加热分解，生成 5，5-二甲基乙内酰脲（DMH）及甲醛衍生物，用流动相溶解，以乙腈-水溶液为流动相，使用以 Eclipse Plus C18 不锈钢柱和紫外检测器，对分解后的试样 5，5-二甲基乙内酰脲反相高效液相色谱分离定性和测定，外标法定量， DMDMH 的含量由 DMH 的含量进行转换。；
4.2.2 试剂和试液
a) 5，5-二甲基乙内酰脲标准品，含量大于 98%
b) 纳氏试剂：乙酸铵 15.4g，冰乙酸 0.3mL 和乙酰丙酮（纯度不小于 99%）0.2mL 以水定容至
100mL，当天配制。
c) 乙腈；HPLC 级
d) 水：新蒸二次蒸馏水，经 0.45μm 孔径滤膜过滤。
4.2.3 仪器
a) 高效液相色谱仪：具可变波长紫外波长检测器；
b) 色谱柱：Eclipse Plus C18 不锈钢柱，4.6×150mm，5um，；
c) 100 位自动进样器：
4.2.4 仪器条件
a) 流动相：量取 600ml 乙腈、400ml 水，混合均匀,使用前过滤、脱水；
b) 流动相流量：1.0ml/min；
c) 柱温：室温；
d) 检测波长：210nm；
e) 检测器灵敏度：0.10AUFS；
f) 进样体积：10μL；
上述操作参数，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当的调整，以期获得最佳效果。
4.2.5 测定步骤
a) 标准液的配制：称取 DMH 0.1000g 于 100mL 容量瓶中，使用流动相溶液定容于 100mL 摇匀，分装至 2mL 进样瓶中。
b) 样品的配制：准确称取 0.2-0.3g 左右 DMDMH 于 50ml 的具塞比色管中加入 5mL 纳氏试剂，加水至刻度，于沸水中加热 20min，准确 1mL 处理后于 100mL 容量瓶中，使用流动相溶液定容于 100mL 摇匀，分装至 2mL 进样瓶中。
c) 测定：待仪器在操作条件下稳定后，用自动进样器器分别进校正液和样品利用 Agilent 工作站对数据进行采集、处理。连续两次结果的相对偏差小于 1.5%时进行样品的测定。
d) 允许差：对于任何被测试样品均采取两次以上测定结果的算术平均值为测定结果，测定结果之差的绝对值应符合≤0.4%。
4.3 pH 的测定
4.3.1 测定步骤
将DMDMH溶液加入250 mL烧杯中，测定此溶液的 pH值。
4.4 净含量测定
按JJF 1070的规定进行。
5 检验规则
5.1 产品由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量检验证明书，其内容包括生产厂名称、地址、产品名称、批号、净重、本标准编号等。
5.2 使用单位有权按照标准的规定对到货的产品进行验收。
5.3 抽样
采样按 GB/T6680 中 7.1 的规定进行。将所采样品分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号及采样日期，一瓶供分析检验用，另一瓶保存半年备检查。
5.4 组批
出厂检验按批进行，每批产品不超过 20 吨。
5.5 判定规则
检验结果的判定按 GB/T 8170 修约值比较法，检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍采样对不合格项进行检验，检验的结果仍不符合本标准要求，则整批产品判为不合格。
5.6 对产品质量产生异议时，用户应在收到货物后半个月内提出，由供需双方协商解决。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 包装容器上应注明清晰、牢固、耐久的标志，其内容包括产品名称、生产厂名称、商标、净重及本标准编号，包装储运图示标志应符合 GB/T 191 和 GB 190 的规定。
6.2 本产品采用干燥、清洁、具有耐腐蚀衬里的镀锌钢桶包装。
6.3 运输时应轻装轻卸，避免碰撞，并防止日晒雨淋。
6.4 本产品应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内，防止污染和受潮。产品自生产之日起有效期为一年，超过此保存时间应重新采样检验，检验合格方可继续使用。
7 安全
7.1 本产品应贮存在阴凉干燥并且通风的地方，容器保持紧闭。
7.2 本产品使用时要在有通风设备良好的地方，操作过程中要小心，做好个人防护措施，避免粉尘和气溶胶产生。并且避免吸入蒸汽、烟雾或气体。避免吸入粉尘。