二苯基氯化膦
1 范围
本标准规定了二苯基氯化膦产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于本公司生产的二苯基氯化膦。
二苯基氯化膦主要用作有机合成及作为农药、医药和染料中间体。
分子式:C12H10ClP
分子量:220.64
2 规范性引用文件
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GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 616 化学试剂 密度测定通用方法
GB/T614 折光率测定通用方法
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局第75号令 《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 外观
无色至微黄色的易流动液体
3.2 理化指标
理化指标应符合表 1 的规定。
表 1
项目 指标
色相,钴-铂比色法 ≤ 160 号色度标准
含量(GC),% ≥ 98.0
密度(20℃),g/cm3 1.229~1.230
折光率(20℃) 1.635~1.637
3.3 净含量
应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
4 试验方法
4.1 外观
自然光下目测。
4.2 色相
按GB/T 605的规定。
4.2.1 标准色相的配置
准确称取1.245g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g氯化钴(COCl6·6H2O)溶于200ml 6mol/L的盐酸及适量水中,用水稀释至1000ml.。此溶液为500号色度标准。
取不同量的500号色度标准液,用0.1mol/L盐酸稀释至100ml,可制得任意号数色度标准液,其公式如式(1):
100×N
V=---------------..................................... (1)
500
式中:
V——欲制得100ml N号的色度标准液所用500号色度标准液的体积,ml;
N——欲制得色度标准液的号数。
色度标准液应在暗处密闭保存,有效期为6个月。
4.2.2 测定方法
将100ml欲测的溶液或液体样品注入比色管中,在白色背景下沿轴线方向目测,与试液色度相同的标准色度号即为试液的色度号。
4.3 含量
4.3.1 仪器
a)气相色谱仪: GC-9790
b)毛细管色谱柱: DB-5(0.53mm*30m)
C)检测器类型: FID 检测器
4.3.2 仪器条件
a)载气: N2,30mL/min
b)氢气: H2 , 30mL/min 2
c)空气: Air 300mL/min
d)柱温: 初始温度 180℃,保持 3min,然后以 25℃/min 程序升温至 280℃,保持 10min。
e)检测器温度:280℃
f)进样器温度:280℃
4.3.3 操作步骤
a)打开氮气开关,调节好流量,打开仪器电源开关,加热开关,设定进样器温度、FID 检测器温度参数,设定柱箱的程序升温参数,仪器进入升温状态。
b)当仪器温度达到设定数值并稳定后,打开氢气、空气开关,调节好流量,用电子点火枪沿检测器气体放空口点火。
C)气相色谱仪基线稳定后开始进样。样品进样量为 0.4ul。
4.3.4 计算
用面积归一法计算二苯基氯化膦含量。
4.4 密度
4.4.1 仪器、设备、用具
a)分析天平(感量为 0.1mg);
b)密度瓶(25ml);
c)温度计(分度值为 0.2℃);
d)恒温水浴(温度可控制在 20.0±0.1℃)。
4.4.2 操作步骤
将密度瓶洗净并干燥,带温度计及侧孔罩称量,取下温度计及侧孔罩,用新煮沸并冷却至15℃左右的蒸馏水充满密度瓶,不得带入气泡,插入温度计,将密度瓶置于20.0℃±0.1℃的恒温水浴中,至密度瓶温度计达到20℃,并使侧管中的液面与侧管管口齐平,立即盖上侧孔罩,取出密度瓶,用滤纸擦干其外壁上的水,立即称量,然后将密度瓶中的水倒出,洗净并使之干燥,带温度计及侧孔罩称量,再用样品代替水重复上述的操作。
4.4.3 计算
样品在 20℃时的密度按公式(2)计算:
m1
ρ=--------------×ρ0............................... (2)
m2
式中:
ρ----样品在20℃时的密度g/ml;
m1---- 20℃时充满密度瓶所需样品的质量,g;
m2----20℃时充满密度瓶所需蒸馏水的质量,g;
ρ0 ----20℃时蒸馏水的密度(=0.99820g/ml)。
4.3折光率
按GB/T614的规定。
4.3.1 仪器、设备、用具
a)折光仪,阿贝型,精密度为±0.0002。
b)恒温水浴及循环泵 可向棱镜提供温度为(20.0±0.1)℃的循环水。
4.3.2操作步骤
a)将恒温水浴和棱镜连接,调节恒温水浴温度,使棱镜温度保持在20.0℃±0.1℃。用蒸馏水校正折光仪。蒸馏水的折光率n20D =1.3330。
b)用滴管向棱镜表面滴加数滴20℃左右的样品,立即闭合棱镜并旋紧,应使样品均匀、无气泡并充满视场,待棱镜温度计读数恢复到20.0℃±0.1℃。
c)调节反光镜使视场明亮。调节棱镜组旋钮,使视场中出现明暗界线,调节补偿棱镜旋钮,使界线处所呈彩色完全消失,再调节棱镜组旋钮,使明暗界线与叉丝中心重合。
d)读出折光率值,估读至小数点后第四位。
5 检验规则
5.1批次
10吨为一批。
5.2抽样
按GB/T6680的规定。
5.3 出厂检验
5.3.1 产品应由生产单位按照本标准进行检验,检验合格并签发合格证后方能出厂。
5.3.2 出厂检验项目为外观、纯度、密度、折光率。
5.4 判定规则
出厂检验结果如有一项不合格,可以加倍抽样复检,复检仍不合格,则该批产品判为不合格品。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
每个包装袋上应注明:产品名称、净含量、批号、执行标准、出厂日期、厂名、厂址。
6.2包装
产品采用塑料桶包装。
6.3运输
产品在运输过程中应防止雨淋、应轻取轻放、不应抛、扔和撞击以免损坏包装桶。
6.4 贮存
产品应贮存在通风干燥处,常温下贮存,远离火源。不应在强阳光下曝晒。