β-苯乙胺

1 范围
本标准规定了β-苯乙胺的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由苯乙腈为主要原料经加氢反应精制后得的产品。
分子式：C8H11N
相对分子量：121.18（按2011年国际相对原子质量计）。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 2366 化工产品中水含量的测定 气相色谱法
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法（通用方法）
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 9969 工业产品使用说明书 总则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令 第75号（2005）《定量包装商品计量监督管理办法》

3 要求
3.1 理化指标
理化指标应符合表1的规定。
表 1 理化指标
项目 指 标
合格品 一级品 优级品
外观 无色油状液体，无机械杂质。
表 1 理化指标（续）
项目 指 标
合格品 一级品 优级品
纯度,w/% ≥ 99.0 99.2 99.5
水分，w/% ≤ 0.50 0.40 0.30
3.2 净含量允差
净含量允差应符合国家质量监督检验检疫总局令 第75号（2005）《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。

4 试验方法
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.1 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682的三级水。
4.2 外观
于具塞比色管中加入适量试样，在自然光或日光灯下目视观察。
4.3 纯度测定
4.3.1 方法提要
在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测。采用校正面积归一化法计算各组分的含量，用测得的水分含量进行校正，得出β-苯乙胺及其杂质的含量。
4.3.2 试剂及材料
应符合以下要求：
a) 氮气：纯度不小于 99.9%,经硅胶与分子筛干燥、净化；
b) 氢气：纯度不小于 99.9%,经硅胶与分子筛干燥、净化；
c) 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.3.3 仪器和设备
应符合以下要求：
a) 气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合 GB/T 9722 规定；检测器:氢火焰离子化检测器；
b) 色谱柱: 固定相：5%苯基，95%甲基聚硅氧烷；柱长×柱内径×膜厚：30m×0.32mm×0.4μm
c) 数据处理：N2000 化学工作站。
d) 1.0μL 进样器。
4.3.4 气相色谱操作条件
应符合以下要求：
a) 气化温度：250℃；
b) 检测温度：220℃；
c) 柱温：160℃；
d) 载气压力：0.06MPa；
e) 氢气压力：0.1MPa；
f) 空气压力：0.2MPa；
g) 进样量：0.2μL；
h) 分流比： 30:1
以上为典型操作条件，操作者可根据仪器的特点作适当的调整，以达到最佳的分离效果。
4.3.5 测定步骤
根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至4.3.4所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用微量注射器移取0.2μL，按4.3.4规定的条件进行分析，用色谱工作站处理计算结果。
相对校正因子的测定参见附录A。
4.3.6 结果的表述与计算
各组分的质量分数wi，数值以%表示，按式(1)计算。
fi×Ai
wi= ---------------------× (100 - wH2O)........................... (1)
∑fi×Ai
式中：
Ai —试样中组分i的峰面积；
fi —组分i相对于β-苯乙胺的相对校正因子；
wH2O—按本标准4.4测得的水分的质量分数，单位为百分数（%）。
注：试样中未知组分的相对校正因子按邻近组分的相对校正因子计算。
4.3.7 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。β-苯乙胺两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，其它杂质两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
4.4 水分的测定
按GB/T 6283规定的方法进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.5 净含量允差的测定
按JJF 1070的规定进行。

5 检验规则
5.1 β-苯乙胺须经厂质检部门检验合格，并附有合格证后方可出厂。
5.2 本标准中第 3 章规定的所有项目均为出厂检验项目，应逐批检验。
5.3 在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批。
5.4 采样按 GB/T 3723、GB/T 6678 和 GB/T 6680 的规定进行，所采试样总量不得少于 1L。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、等级、采样日期和采样者，一瓶供分析检验用，另一瓶保存一周备查。
5.5 检验结果的判定应按 GB/T 8170 的规定进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，桶装产品应重新两倍量的包装单元中采样进行检测，灌装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合标准要求，则整批产品为不合格。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
6.1.1 产品标志应包括但不限下列内容：
a) 生产厂名称；
b) 产品名称；
c) 质量等级；
d) 批号或生产日期；
e) 净含量；
f) 厂址；
g) 产品标准编号。
6.1.2 包装标志还应符合 GB/T 191 的要求。
6.2 包装
产品应用洁净的塑料桶包装。使用说明书应符合GB/T 9969的规定。
6.3 运输
产品可采用常规运输工具和方式运输，运输中应避免雨淋、高温和烟火，不得和腐蚀物质和散发腐蚀性气体或蒸气的物质混装运输。
6.4 贮存
产品应贮存在阴凉、干燥的仓库内避光保存，不得和腐蚀物质和散发腐蚀性气体或蒸气的物质同库贮存。

备注：A 相对校正因子的测定
A.1 试剂
β-苯乙胺等，质量分数不小于99.5%。
A.2 校准用标准溶液的制备
用称量法配制β-苯乙胺加欲测杂质的校准用标准溶液，各组分的称量均精确至0.0002g，所配置的校准用标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。配好的校准用标准溶液应立即进行测定。
A.3 相对校正因子的测定
在与测定样品相同的色谱分析条件下，将上述校准用标准溶液重复测定两次，将用于配制校准用标准溶液的二苄胺重复测定两次，取两次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子fi。
A.4 相对校正因子的计算
各组分相对于β-苯乙胺的相对校正因子fi，按公式（A.1）计算，
As×mi
fi=--------------------..........................(A.1)
(Ai-Aio)×ms
式中：
As—校准用标准溶液中二苄胺的峰面积；
mi—校准用标准溶液中组分i的质量，单位为克（g）；
Ai—校准用标准溶液中组分i的峰面积；
Aio—β-苯乙胺中组分i的峰面积；
ms—校准用标准溶液中二苄胺的质量，单位为克（g）。