衢州明锋化工有限公司质量标准
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚
1 范围
本标准规定了2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚（以下简称还原物）的技术要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于对氨基苯甲醚经酰化、硝化、加氢还原、脱醇（结晶）得到的还原物，该产品主要用作染料中间体。
结构式：
分子式：C9H12N2O2 。
相对分子质量：180.20（按2007年国际相对原子质量）。
CAS RN.：6375-47-9。
2 规范性引用文件
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GB/T 191-2008 包装储运图示标志（ISO780:1997，MOD）
GB/T 601－2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603－2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO 6353-1：1982，NEQ ）
GB/T 2386-2014 染料及染料中间体 水分的测定
GB/T 6679－2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682－2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696：1987， MOD）
GB/T 8170－2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722－2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
还原物主要质量指标应符合表1规定。
表1 质量指标
优等品 合格品 液体料
外 观 灰色至棕褐色结晶 褐色溶液
还原物的质量分数(氨基值)/% ≥ 85.0 80.0 提供检测数据
还原物的纯度(HPLC)/% ≥ 99.0 98.0 98.0
还原物的纯度(GC)/% ≥ 99.0 98.0 97.8
水分的质量分数/% ≤ 20.0 20.0 无要求
4 试验
4.1 试验的一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008 规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601-2002 和 GB/T 603-2002 的规定制备与标定。检验结果按 GB/T 8170－2008 修约，并按 GB/T 8170－2008 中全数值比较法进行判定。
4.2 外观检验
采用自然北昼光下目测评定。
4.3 还原物的质量分数（氨基值）的测定（重氮化法）
4.3.1 方法提要
采用重氮化法，利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用，生成重氮盐的原理进行测定。
4.3.2 试剂和材料
a) 盐酸溶液：盐酸与水的体积比为 1:1；
b) 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO 2 )=0.1mol/L，按 GB/T 601－2002 配制与标定，但终点判断使用淀粉－碘化钾试纸；
c) 溴化钾溶液：100g/L（质量浓度）；
d) 淀粉－碘化钾试纸。
4.3.3 仪器
a) 酸式滴定管：量程 50mL，精度 0.1mL；
b) 磨口锥形瓶：250mL；
c) 电子天平：量程 200 g，精度 0.0001 g。
4.3.4 测定
4.3.4.1 结晶料含量测定
称取（0.4～0.6）g（精确至 0.000 2 g）还原物结晶料试样于 500mL 烧杯中，加入 100 mL 热水加热溶解，再加入 30 mL 盐酸溶液和 20 mL 溴化钾溶液，加入冰块冷却至（5 ～10 ）℃，用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至淀粉－碘化钾试纸显微蓝色且 5 min 不褪色为终点，同时做空白试验。
4.3.4.2 液体料含量测定
预先将磨口锥形瓶和去掉塞子的胶头滴管置于 105 ℃烘箱中烘 2 h，取出后放在干燥器中自然冷却约 20 min；称取磨口锥形瓶质量，用胶头滴管快速吸取还原物液料试样约（0.8～1.2）g（精确至0.000 2 g），然后加入 80 mL 水加热溶解，转移至 500 mL 烧杯中，再加入 20 mL 盐酸溶液和 20 mL溴化钾溶液，接着加入冰块冷却至 5℃～10℃，用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至淀粉－碘化钾试纸显微蓝色且 5 min 不褪色为终点，同时做空白试验。应注意的是：
——液体料取样时，操作应迅速以免试样凝固和水分损失。
4.3.5 结果计算
还原物含量（氨基值）以还原物质量分数 X 计，数值以（％）表示，按下式计算：
c×(V-V0)×M
X=-----------------------------×100..........（1）
m×1000
式中：
c——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V——试料滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V0 ——空白滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
M——还原物的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[(M(C9H12N2O2)=180.20)]；
m——试样质量的数值，单位为克（g）。
4.3.6 允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不应大于 0.3 %。取其算术平均值为测试结果。
4.4 还原物的纯度（HPLC）的测定（面积归一法）
4.4.1 原理
采用液相色谱法，在 ODS 色谱柱上，分离还原物及硝化物等有机杂质组分，经紫外检测器检测，采用峰面积归一化法定量。
4.4.2 试剂和材料
a) 甲醇：色谱纯；
b) 去离子水：经 0.45µm 水相滤膜过滤；
c) 流动相：甲醇+水（0.6g/L 乙酸铵水溶液）=30+70；
d) 乙酸铵水溶液：0.6 g/L。
4.4.3 仪器
a) 液相色谱仪：岛津 LC-20AT，SPD-20A 液相色谱仪或性能相当的液相色谱仪；
b) 色谱柱：岛津 VP－ODS 色谱柱（长 150mm，直径 6.0mm，固定相为 ODS C18 ，固定相粒径 5µm）或性能相当的不锈钢柱；
c) 工作站：杭州英谱 HS2000 或性能相当的数据处理机；
d) 注射器：液相专用平头注射器，25µL；
e) 容量瓶：10mL、100mL；
f) 电子天平：量程 200 g，精度 0.0001 g；
g) 超声波发生器。
4.4.4 色谱条件
a) 检测波长：254nm；
b) 流速：1.000mL/min；
c) 柱温：室温；
d) 进样量：5 μL。
可根据仪器的不同选择合适的色谱操作条件。
4.4.5 测试步骤
称取适量（精确至 0.1mg）的还原物试样，用甲醇溶解，定容至 10mL。再移取 1 mL 该溶液于另一
支 100mL 容量瓶中，并用甲醇定容。开启液相色谱仪，待基线平稳后，在所选定的仪器参数下进样。
记录色谱图，重复进样至相邻两针样品还原物峰面积之差的绝对值不大于其平均值的 5 %，并且还原物
主峰面积在（100-300）万毫伏秒左右。
4.4.6 计算公式
还原物纯度（HPLC）以质量分数 W i 计，数值以（%）表示，按下式计算：
Ai
Wi=-------------------×100..........（2）
∑Ai
式中：
Ai ——各组分的峰面积的数值，单位为毫伏秒（mV·s）；
∑Ai ——各组分的峰面积数值的之和，单位为毫伏秒（mV·s）。
计算结果保留到小数点后两位。
4.4.7 允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不应大于 0.2 %，取其算术平均值为最终结果。
4.5 还原物的纯度（GC）的测定（面积归一法）
4.5.1 原理
采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上分离还原物及其他有机杂质组分，经氢火焰离子化检测器（FID）检测，以面积归一化法定量。
4.5.2 试剂和材料
a) 甲醇：色谱纯；
b) 氢气：含量（体积分数）大于或等于 99.99%；
c) 氮气：含量（体积分数）大于或等于 99.99%；
d) 空气：自产压缩空气，经过脱油、脱烃处理。
4.5.3 仪器
a) 气相色谱仪：Agilent 6820 气相色谱仪或性能相当的气相色谱仪，仪器的灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722－2006 规定；
b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；
c) 毛细管柱：内径 0.53mm，液膜厚度 1.0μm，长 30m DB-35 玻璃毛细管柱或性能相当的毛细管柱；
d) 电子天平：量程 200g，精度 0.0001g；
e) 微量进样器：10μL。
4.5.4 仪器参数
a) 炉温程序：170℃，10℃/min，280℃(9min)；
b) 进样口：280℃；
c) 检测器：280℃；
d) 分流比：10：1；
e) 柱流量：（13.5-14）ml/min；
f) 氢气流量：（30-40）mL/min；
g) 空气流量：（300-400）mL/min；
h) 尾吹：（20-30）mL/min；
i) 进样量：1µL。
可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分析条件。
4.5.5 纯度测定
称取适量（精确至0.1mg）的还原物试样，加入10 mL甲醇溶解。开启气相色谱仪，待基线平稳后，在所选的仪器参数下进试样，记录色谱图，重复进样至相邻两针样品还原物峰面积之差的绝对值不大于其平均值的5 %，并且还原物主峰面积在（3-5）万皮安秒左右。
4.5.6 结果计算
还原物试样的纯度（GC）以质量分数W计，数值以（%）表示，按下式计算：
Ai
Wi=-------------------×100..........（3）
∑Ai
式中：
Ai ——各组分的峰面积数值，单位为皮安秒（pA·s）；
∑Ai ——各组分的峰面积数值的之和，单位为皮安秒（pA·s）。
计算结果保留到小数点后两位。
4.5.7 允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不应大于 0.2%（质量分数），取其算术平均值为测定结果。
4.6 还原物的水分的质量分数的测定（烘干法）
按GB/T 2386-2014中3.2烘干法的规定对还原物结晶的水分的质量分数进行测定。烘干温度(80～85)℃，烘干时间8h。
5 检验规则
5.1 检验项目
表 1 中规定的所有项目均作为出厂检验项目。
5.2 出厂检验
还原物由公司的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，公司应保证所有出厂的还原物都符合本标准的规定。每批出厂的还原物都应附有一定格式的合格证明。
5.3 用户验收
使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的还原物质量进行检验，以确定还原物产品是否符合本标准的要求。
5.4 取样方法
5.4.1 结晶料样品的取样
参考 GB/T 6679－2003，从每批（以均匀产品为一批）还原物结晶料产品中取一定数量包装（最低取样数量见表 2），用不锈钢探管从打开的包装中分别由上、中、下三部分取样，所取样品总量不应少于 500 g。样品混匀后的样品一部分装入清洁干燥的留样瓶中用作留样，留样瓶上应粘贴标签并注明：生产厂名称、产品名称、批号、留样日期和留样人等信息；另一部分样品备检。结晶料样品保存期限为 1 年。结晶料样品可用于表 1 所示的所有项目的分析。
表2 包装物取样数量
批次数量 N/袋 最少取样数量 n/袋
1～10 全部
11～49 11
50～64 12
65～81 13
82～101 14
102～125 15
126～151 16
152～181 17
182～216 18
217～254 19
255～296 20
297～343 21
344～394 22
395～450 23
451～512 24
N＞512 n=3×3N （计算三次方根的时候遇有小数时则进为整数）
5.4.2 液状料样品的取样
按照4.3.4.2规定取样测试含量，再取约50mL还原物液体料样品装入清洁干燥的留样瓶中用作留样，留样瓶上应粘贴标签并注明：生产厂名称、产品名称、批号、留样日期和留样人等信息。液体料样品保存期限为 1 个月。液体料样品留样仅用于还原物纯度（HPLC）和还原物纯度（GC）的分析。
5.4.3 复验
检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自液料槽车或两倍量的结晶料包装中取还原物样品进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批还原物不能验收。
6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 标志、标签
每个包装好的还原物结晶料产品外包装上应涂刷牢固、清晰的标志，标志上应注明：生产厂名称、厂址、产品名称、批号、净含量、生产日期以及产品生产许可证编号及标志（如适用），还应带有GB/T 191-2008规定的“禁用手钩”、“怕晒”以及“怕雨”等标志。也可将以上信息印制成标签并粘贴在外包装上。
每个包装好的还原物液料产品外包装表面应粘贴牢固、清晰的标签，标签上应注明：生产厂名称、厂址、产品名称、批号、净含量、生产日期以及产品生产许可证编号及标志（如适用）。
6.2 包装
还原物结晶料用干燥洁净的内衬塑料袋的化纤编织袋包装，或者按照合同要求包装。每袋包装规格为（25 ±0.2 ）kg，或者按照合同要求。还原物液料用贮罐包装，或者按照合同要求进行包装。
6.3 运输
还原物液料采用槽车运输，并有伴热装置，以防止还原物在槽车内凝结。还原物结晶料在运输中应有遮盖物，防止日晒雨淋。运输工具应清洁干燥。搬运时应轻拿轻放，必须佩戴劳动保护用品，避免与皮肤接触。
6.4 贮存
还原物应密闭贮存于阴凉干燥且通风良好的库房内，防止受潮受热，远离火源，按化学品规定贮存。
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚质量检测
非售品
CAS：6375-47-9
分子式：C9H12N2O2
分子量：180.21