3,4-二氯苯胺-6-磺酸质量标准
1 范围
本标准规定了3,4-二氯苯胺-6-磺酸（以下简称：6B酸）的技术指标要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装，运输、贮存及安全要求。
本标准适用于用3,4-二氯苯胺为原料经磺化、水解、酸析等工序所制得的6B酸。
分子式：C6H5Cl2NO3S
结构式：
相对分子质量：242.08（按1987年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备。
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备。
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则。
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则。
GB 13690-2009 化学品分类和危险性公示通则
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则。
国家质量监督检验检疫总局令第75号（2005）《定量包装商品计量监督管理方法》。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 氨基值
含量指标，一般是指亚硝酸钠重氮化消耗的亚硝酸钠来计算，所以也叫亚硝值；比如苯胺，若以亚硝酸钠分析，氨基值如果是99.5%，苯胺含量就是99.5%，亚硝值也是99.5%。
3.2 10%氨水不溶物
为样品在10%氨水中加热溶解，去滤液后经干燥恒重，所剩残渣的质量百分数。
4 技术指标要求
6B酸的技术指标应符合表1的要求：
表1 6B 酸的技术指标
项目 指标值
外观 白色带微红色粉末
氨基值(6B酸），%，≥ 98.00
水分含量，%， ≤ 0.50
10%氨水不溶物，%，≤ 0.30
净含量偏差 应符合JJF 1070-2005 中4.3.1 的要求
5 试验方法
5.1 外观
用目测法检验。
5.2 净含量偏差
按JJF 1070-2005的规定进行。
5.3 氨基值（6B 酸含量）
按附录A的规定进行。
5.4 水分含量
5.4.1 仪器和设备
水分快速测定仪。
5.4.2 测定步骤
将5g试样放入水份快速测定仪，测定水份至刻度不再改变，所读出数值即为水份含量。
5.5 10%氨水不溶物
按附录B的规定进行。
6 检验规则
6.1 检验分类
6.1.1 出厂检验
6.1.1.1 每批产品由厂检验部门按本标准规定，进行检验合格后，附合格证方能出厂销售。
6.1.1.2 出厂检验项目：外观、氨基值（6B 酸含量）、水分含量。
6.1.2 型式检验
6.1.2.1 型式检验项目为第4 章全项目。
6.1.2.2 有下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 新产品或转厂生产的试制产品定型鉴定；
b) 产品主要原材料及用量或生产工艺有重大变更时；
c) 常年连续生产的每年至少进行一次；
d) 季节性或断续性生产的，应在停产后恢复生产时检验一次；
e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；
f) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求。
6.2 组批与抽样
以每包装一次产品为一批，样品数和样品量按GB/T 6678-2003中7.6的规定进行，抽样按GB/T6679-2003中3.2.3的规定进行，样品制备按GB/T 6679-2003中第5章的规定进行。
6.3 判定规则
检验结果如不符合标准要求时，应两倍量重新自包装中取样进行检验，复验结果若仍有一项指标不符合标准要求，则判该批产品不合格。
6.4 当供需双方对产品质量发生异议，经双方协商无法解决时，应由双方议定的仲裁机构进行仲裁，仲裁时应当按照本标准的规定进行。
7 标志、标签、包装、运输、贮存
7.1 标志、标签
包装袋外应注明：生产单位、产品名称、厂址、规格、批号、净含量、生产日期、保存期，外贸出口按合同标志，产品名称可用简称：6B酸。
7.2 包装
7.2.1 6B 酸应包装于聚乙烯薄膜袋并密封，外用聚丙烯编织袋，缝包机封口，每袋净重25kg 或按客户要求，外贸出口按合同要求包装。
7.2.2 每批包装好的成品都应附有质量检验证明书，内容包括：生产单位、产品名称、牌号、批号、产品净含量、出厂检验日期、检验员、品质检验章及本标准编号。
7.3 运输、贮存
7.3.1 包装好的产品允许一般运输工具运输，但应防止雨淋、曝晒。
7.3.2 产品应贮存在干燥通风仓库中，贮存期以出厂日期一年为限。
8 安全要求
8.1 GB 13690-2009 未将本品列入化学危险品中，经上海化工研究院检测中心检测本品不属于危险品，运输按普通货物条件即可。
8.2 本品对眼睛及皮肤具有刺激性，应避免眼睛、皮肤与其接触，一旦接触立即用大量流动清水冲洗。
8.3 本品具有可燃性，着火时用干粉、泡沫、砂土、雾状水灭火。
8.4 泄漏时不要直接接触泄漏物，小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、密封的容器中。大量泄漏：用塑料布、帆布覆盖。使用工具收集回收或运至废物处理场所处置。
附 录 A
（规范性附录）
6B 酸氨基值（6B 酸含量）测定法
A.1 方法原理
根据氨基与亚硝酸钠在低温酸性条件下可进行重氮化反应原理，用淀粉—碘化钾指示剂控制反应终点，反应如下：
ArNH2 + NaNO2 + 2HCl = ArN2Cl + 2H2O + NaCl
A.2 试剂及溶液
A.2.1 亚硝酸钠（GB/T 633）：分析纯，溶液浓度C（NaNO2）=0.1mol/L 标准滴定溶液，按GB/T 601配制；
A.2.2 盐酸（GB/T 622）：分析纯，体积比1：1，按GB/T 603配制；
A.2.3 溴化钾（GB/T 649）：分析纯；
A.2.4 氨水（GB/T 631）：4%氨水溶液，按GB/T 603配制；
A.2.5 淀粉—碘化钾指示剂：按GB/T 603配制；
A.3 仪器和设备
A.3.1 烧杯：500ml；
A.3.2 量筒：50ml，200ml；
A.3.3 酸式滴定管（棕色）：50ml；
A.3.4 磁力搅拌器；
A.3.5 分析天平：感量0.0002g。
A.4 测定步骤
称取6B酸0.5g（称准至0.0002g）于500ml烧杯中加40ml氨水并搅拌，待样品全溶后，加蒸馏水150ml，盐酸40ml，溴化钾3g，加冰使溶液温度保持在（0-5）℃，一面搅拌，一面用0.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，滴定开始时，滴定管尖端应插入液面下，一次加总需量的95%左右之标准溶液，然后将滴定管尖端提离液面，继续滴定至对淀粉—碘化钾指示剂呈微蓝色，保持搅拌5分钟，用同样方法检验仍呈微蓝色即为终点。
A.5 试验结果的计算
6B酸的氨基值（6B酸含量）以质量百分数表示，X按公式（A.1）计算：
C×V×0.24208
X=--------------------×100.................. (A.1)
m
式中：
X－－ 6B酸的氨基值（6B酸含量），%；
C－－ 亚硝酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L；
V－－ 亚硝酸钠标准溶液耗用体积，ml；
m－－ 样品质量，g；
0.24208－－ 与1.00ml亚硝酸钠标准滴定溶液[C(NaNO2)=0.1mol/L]相当的6B酸的质量，g。
A.6 精密度
两次平行测定结果的绝对偏差不大于0.3%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。所得结果应表示至2位小数。
附 录 B
（规范性附录）
6B 酸中10%氨水不溶物含量测定法
B.1 方法原理
6B酸在10%氨水中加热溶解，去滤液后经干燥恒重，所剩残渣的质量百分数即为10%氨水不溶物含量。
B.2 试剂及溶液
氨水（GB/T 631）：10%氨水溶液，按GB/T 603配制。
B.3 仪器和设备
B.3.1 烧杯：250ml；
B.3.2 量筒：100ml；
B.3.3 玻璃砂芯锅：3号，300ml；
B.3.4 电热恒温干燥箱：恒温波动范围±2℃，内装玻璃门；
B.3.5 分析天平：感量0.0002g。
B.4 测定步骤
称取3g试样（精确至0.0002g），置于250ml烧杯中，加10%氨水30ml搅拌均匀，再加入10%氨水60ml，加热使之全部溶解呈透明，然后趁热在恒重的3号玻璃砂芯锅中过滤。滤毕将玻璃砂芯锅连同残渣在（100-105）℃电热恒温干燥箱内烘干恒重。
B.5 试验结果的计算
6B酸中10%氨水不溶物含量X按公式（B.1）计算：
m2-m1
X=-------------×100%.................... (B.1)
m
式中：
X－－ 6B酸中10%氨水不溶物的含量，%；
m2－－ 残渣和3号玻璃砂芯锅质量，g；
m1－－ 3号玻璃砂芯锅质量，g；
m－－ 试样质量，g；
计算结果保留2位小数。
B.6 试验报告
试验报告应包括以下内容：
a) 试样名称、批号；
b) 试样来源、送样日期；
c) 测试结果；
d) 测试人员、测试日期。