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葡甲胺质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:6284-40-8
分子式: C7H17NO5
分子量:195.22

方法名称: 葡甲胺的测定—中和滴定法

  应用范围: 本方法采用滴定法测定葡甲胺的含量。

  本方法适用于葡甲胺。

  方法原理: 供试品加水使溶解后,加甲基红指示液,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,记录盐酸滴定液的使用量,计算,即得。

  试剂: 1. 水(新沸放置至室温)

  2.盐酸滴定液(0.1mol/L)

  3. 甲基红指示液

  4. 基准无水碳酸钠

  仪器设备:

  试样制备: 1.盐酸滴定液(0.1mol/L)

  配制:取盐酸9.0mL,加水适量使成1000mL,摇匀。

  标定:取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于5.3mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

  2. 甲基红指示液

  取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解,再加水稀释至200mL,即得。

  操作步骤: 精密称取本品0.4g,加水20mL溶解后,加甲基红指示液2滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,记录消耗盐酸滴定液的体积数(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于19.52mg的葡甲胺(C7H17NO5),即得。

 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在420nm的波长处测定吸光度,不得过0.03。  

 【检查】 易碳化物 取本品0.25g,依法检查(附录Ⅷ O),与橙红色2号标准比色液比较,不得更深。   [增订]  

 【检查】 有关物质 取本品适量,加水溶解制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中含50μg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定, 用氢型阳离子交换树脂,磺化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物为填充剂的硅胶基质色谱柱;以三氟乙酸-甲酸-水(0.05∶0.3∶100)为流动相;示差折光检测器;柱温35℃。葡甲胺峰与杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2(0.25%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。

  还原性物质 取本品2.0g,加水10ml溶解,取溶液1.25ml,加水至2.5ml,加碱性酒石酸铜试液2ml,水浴加热10分钟,流水冷却1分钟并超声20秒。立刻用微孔滤膜(直径25mm,孔径0.45μm)过滤,用10ml水清洗容器及滤膜。另取20mg葡萄糖置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,取溶液2.5ml,自上述“加碱性酒石酸铜试液”起同法操作,供试品滤膜的颜色不得深于对照滤膜的颜色。含还原性物质以葡萄糖计,不得过0.2%。

  砷盐 取本品2.0g,置坩埚中,加2%硝酸镁乙醇溶液10ml,点燃,燃尽后,先用小火炽灼使炭化,再在500~600℃炽灼至灰化,如未灰化完全,加少量硝酸湿润,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,继续在500~600℃炽灼至完全灰化,放冷后,加5ml盐酸,水浴加热使残渣溶解,加水23ml,作为供试品溶液,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0001%)。

易炭化物 取本品0.25g,依法检查(附录Ⅷ K),与橙红色2 号标准比色液比较,不得更深。

干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5 %(附录Ⅷ L)。

镍盐 取本品1.0g,炽灼灰化后,残渣中加硝酸0.5ml ,蒸干至氧化亚氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2ml ,置水浴上蒸干,加水5ml 使溶解并移至纳氏比色管中,加溴试液1 滴,振摇1 分钟,加氨试液使成碱性,加丁二酮肟试液1ml ,摇匀,放置5 分钟,如显色,与标准镍溶液(取含结晶水的硫酸镍适量,按干燥品计算,加水制成每1ml 中含Ni 1.0μg 的溶液)5ml ,自上述“加溴试液1 滴”起,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.0005%)。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1 %。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。

热原 取本品,加灭菌注射用水制成每1ml 中含0.12g 的溶液,依法检查(附录ⅪD),剂量按家兔体重每1kg 注射5ml ,应符合规定。

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