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3-溴吡啶

规格:98.5%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:626-55-1
分子式: C5H4BrN
分子量:158

结构式



CAS: 626-55-1
分子式: C5H4BrN
分子量: 158.00

中文名称:3-溴吡啶

英文名称: 3-bromo-pyridine
3-bromopyridine
3-bromo-pyridine

性状描述: 从乙醇中析出者为针状结晶。相对密度d401.645。熔点142~143℃。沸点173℃。折射率nD201.5695。闪点51℃。易溶于水,呈强碱性。微溶乙醇、乙醚,溶于水、乙醇和乙醚。

制备:
(1)0℃将溴滴加到吡啶与80-95%的硫酸中,130-140℃反应7-8小时;
(2)反应结束后冷却倒入冰水中,用6N氢氧化钠调节pH=8;
(3)用有机溶剂萃取,分层,干燥,过滤浓缩,蒸馏。


质量标准:
含量 大于98.5%(气谱归一)
外观 淡黄色透明液体


用途:用作医药、农药及有机合成中间体。抗抑郁药盐酸齐美定的中间体。

除水方法
新买的间溴吡啶通常是含水的。如果你的反应不能够有水存在,则需要除水。

间溴吡啶的除水方法与吡啶类似。可以加入适量的氢氧化钾,常温搅拌。我买到的间溴吡啶,初始密度(实测)1.587。500毫升间溴吡啶加入70克氢氧化钾,搅拌过夜。(加50克时氢氧化钾完全溶解了,溶解在间溴吡啶含的水里了)

第二天用油泵减压蒸馏,从10度开始抽气,大约10分钟左右会有大量泡沫,此时要十分小心。
泡沫变少后,可以提高温度。我用的是55摄氏度。500毫升间溴吡啶大约用了4个小时蒸完。由于蒸馏温度不高,所以可以放心地蒸干。反应瓶可以用水冲洗。(时间长了强氧化钾会腐蚀玻璃的)
经过这样处理的间溴吡啶,实测密度1.622。加入金属钠,无反应。

氢氧化钾是否会取代间溴吡啶上的溴呢?不会。本人在100摄氏度加热一个小时,然后做气相检测,没有任何变化。

参考文献:
1、3-溴吡啶的合成 芮源隆 辽宁化工 2016-11-20 期刊
2、手性3-[9-(3-吡啶基)芴基]环氧丙烷的合成 潘琦琳; 阳年发; 杨利文 化学试剂 2012-11-15 期刊
3、3-溴吡啶的高效锂化:合成3-取代吡啶衍生物 王先恒 中国医药工业杂志 2004-04-20 期刊
4、两种吡啶硼酸化合物的合成及HPLC检测方法的研究 徐艳梅 河北科技大学 2011-05-13 硕士
5、2,5-二氯-3-溴吡啶的合成工艺研究 刘心建 湘潭大学 2008-05-10 硕士

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