三．实验装置（半微量实验）

如图3－5，图3－2所示。

四．试剂与器材

试剂：镁条、正溴丁烷、无水乙醚、碘、丙酮、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、无水碳酸钾、冰、氯化钙。

器材：50ml三口烧瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、干燥管、细口瓶、分液漏斗。

五．实验步骤

      在干燥的50ml三口烧瓶上，安装上回流冷凝管和滴液漏斗，回流冷凝管和滴液漏斗的口上装有氯化钙的干燥管。

    将0.75g(0.06mol)洁净的镁条和10ml干燥的无水乙醚，加到三口烧瓶中，在滴液漏斗中加入5ml干燥的无水乙醚和3.2ml(4.1g、0.03mol)干燥的正溴丁烷。先从滴液漏斗中放出12ml混合液至反应瓶中，加入一小粒碘引发反应，并摇动反应液，观察实验的现象，反应开始后，慢慢滴入其余的正溴丁烷溶液，滴加速度以保持反应液微微沸腾与回流为宜。混合物滴加完毕，用热水浴（禁止用明火）加热回流至镁屑全部作用完。

将2.25ml(1.75g、0.03mol)干燥的丙酮和5ml无水乙醚加到滴液漏斗中，反应在冰水浴冷却下滴加丙酮溶液，加入速度以保持反应液微沸，加完后移去冰水浴，在室温下放置15min。反应液应呈灰白色黏稠状。

反应液在冰水浴冷却下，自滴液漏斗慢慢加入1.35ml浓硫酸和17ml水的混合液（反应较剧烈，注意滴加速度），使反应物分解，反应液移入细口瓶保存。

将反应液倒入分液漏斗，分出下面水层，醚层用5ml10％碳酸钠溶液洗涤，分出的碱层与第一次分出的水层合并后，用10ml普通乙醚萃取两次。合并醚层，加入无水碳酸钾干燥。干燥后的乙醚溶液先用热水浴蒸出乙醚（回收），然后空气浴加热蒸馏（注意此时实验室里应无人蒸乙醚，并打开窗户15min后，才能用明火），收集 137~141℃的馏分。产品称重，测折射率。

产量约1.5~2g。纯2－甲基－2己醇为无色液体，沸点141~ 142℃，折射率1.4170 ，相对密度0.812。

六．注意事项

1．  所用仪器及试剂必须充分干燥。

2．  镁屑应用新制的，已除去表氧化膜。

3．  2-甲基-2-已醇与水能形成共沸物（沸点87.4℃，含水27.5 ％），因此，蒸馏产品2－甲基－2己醇前必须很好地干燥，否则前馏分很多。

七．实验结果与讨论

    测定所得产物折射率，检验其纯度。讨论各种干燥剂的适用范围，此实验的粗产品为何不用氯化钙干燥。

八．思考题

1．  在格氏试剂的合成和加成反应中，所有仪器和药品为什么必须干燥？

2．  如果反应不能立即开始，应采取什么措施？

3．  本实验可能有哪些副反应，应如何避免？

4．  在产品的馏分之前蒸出的前馏分可能是何物？