碳酸甲乙酯
1 范围
本标准规定了碳酸甲乙酯产品命名、要求、试验方法、检验规则、
包装、标志、运输、贮存和使用环境。
本标准适用于酯交换法合成的碳酸甲乙酯产品。
碳酸甲乙酯产品主要用途为锂离子电池电解液溶剂。
碳酸甲乙酯分子式:C4H8O 3
相对分子量:104.10
2 引用标准
GB/T6678-1986 化工产品采样总则
GB/T6680-1986 液体化工产品采样通则
GB6283-1986 化工产品中水份含量的测定 卡尔.费休法(通
用方法)
GB3143-82 液体化工产品颜色测定法
3 分类和命名
碳酸甲乙酯产品编号由企业代号、产品序列代号和产品规格代号组成。
规格代号:E 表示电池级;H 表示高纯级;I表示工业级
碳酸甲乙酯为无色透明、无机械杂质、有较强吸湿性及特殊香味
的液体。
4.2 技术要求
碳酸甲乙酯产品应符合表 1 的要求。
电池级(E) 高纯级(H) 工业级(I)
外观 无色透明、无机械杂质
纯度(GC),% ≥99.90 ≥99.90 ≥99.50
碳酸酯含量(GC),% ≥99.99 ≥99.97 ≥99.95
甲、乙醇(GC),ppm ≤20 ≤100 ≤200
水份(卡尔-费休法),ppm ≤20 ≤100 ≤200
离子杂质含量 本产品不含氯离子
Na,ppm ≤0.1 ≤1 -
K,ppm ≤0.1 ≤1 -
Fe,ppm ≤0.1 ≤1 -
Ca,ppm ≤0.1 ≤1 -
Cd,ppm ≤0.01 ≤0.01 -
Pb,ppm ≤0.01 ≤0.01 -
色度(铂-钴) APHA ≤5 ≤10 ≤10
注:碳酸甲乙酯产品的规格和指标可根据用户的具体要求做相应调整。
5 试验方法
5.1 外观测定
5.1.1 取 25ml 洁净的比色管加入 20ml 被测样品。
5.1.2 在日光或日光灯照射下,将上述被测样品置于白色背景前,透视液面。
5.1.3 记录目测结果。
5.2 碳酸甲乙酯纯度的测定
5.2.1 方法原理
利用几种不同物质(碳酸甲乙酯、甲醇、乙醇等)在流动相和固定相两相间分配系数的不同,当两相作相对运动时,试样中各组分就在两相中经过反复多次的分配,从而使原来分配系数仅有微小差异的各组分能够彼此分离。
5.2.2 仪器、设备、材料及试剂
气相色谱仪:配有氢焰检测器。
色谱柱:长 30m,φ0.25 mm 的石英柱。
固定相:PEG-20M。
进样器:1μL 微量进样器。
载气:氮气,纯度大于 99.99 %。
燃气:氢气,纯度大于 99.99 %。
助燃气:干燥压缩空气。
标准试剂:色谱纯、一级分析用水。
5.2.3 测定步骤
启动气相色谱仪,确认其工作正常、稳定后,按顺序进行下列操作:
a.设定色谱仪各工作参数
气化室温度:200℃
检测器温度:220℃
柱温:80℃
空气:0.4Mpa
氢气:0.2Mpa
氮气:0.4Mpa
柱前压:0.06MPa
空气流速:256ml/min
氢气:30ml/min
氮气:30ml/min
进样量:0.3μL
b.确认气相色谱仪各参数符合设定值和测量基线稳定以后,按照气
相色谱仪标准操作程序对样品进行检测。
c.记录和打印检测结果,执行标准关机操作程序,完成本次检测工
作。
5.2.4 计算方法(面积归一法):
检测结果的百分含量 Xi (%)按式(1)计算:
Ai×fi
Xi(%)=--------------------×100 (1)
∑Ai×fi
式中:
Xi (%)—试样中 i 组分的百分含量。
Ai —试样中 i 组分的峰面积。
fi —试样中 i 组分的校正因子。
5.2.5采用平行测定方法,两次平行测定结果之差的绝对值应≤0.01%。两次平行测定结果的算数平均值为报告结果。
5.3 碳酸酯含量的测定
5.3.1 按照本标准 5.2.1、5.2.2、5.2.3 和 5.2.4 执行。
5.3.2 计算碳酸酯含量=碳酸二甲酯含量+碳酸甲乙酯含量+碳酸二乙酯含量。
5.3.3采用平行测定方法,两次平行测定结果之差的绝对值应≤50ppm。两次平行测定结果的算数平均值为报告结果。
5.4 甲、乙醇含量的测定
5.4.1 按照本标准 5.2.1、5.2.2、5.2.3 和 5.2.4 执行。
5.4.2 计算甲、乙醇含量=甲醇含量+乙醇含量。
5.4.3采用平行测定方法,两次平行测定结果之差的绝对值应≤10ppm。两次平行测定结果的算数平均值为报告结果。
5.5 碳酸甲乙酯产品中水份的测定碳酸甲乙酯产品中水份的测定按 GB6283-1986 进行。
5.6 碳酸甲乙酯产品中离子杂质含量的测定采用电感藕合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定。
5.7 碳酸甲乙酯产品颜色的测定碳酸甲乙酯产品颜色的测定按照 GB3143-1982 进行。
6 检验规则
6.1 检验分类
本标准中检验分为出厂检验和型式检验两类,所有指标均为型式检验项目,其中产品外观,纯度,碳酸酯含量,甲、乙醇含量,水份和色度为出厂检验项目。出厂检验项目逐批检验,型式检验项目每三个月至少进行一次,当出现以下情况之一时,应进行型式检验。
I、 合同规定。
II、 原材料或生产工艺有重大改变时。
III、 停产后恢复生产。
6.2 组批规则和采样方法
以成品混合罐每罐产品为一个检验批。每批产品在成品混合罐中混合均匀后进行抽样,采样方法按 GB/T6678-1986 和 GB/T6680-1986标准执行。
6.3 判定规则
经检验,若检验结果均符合本标准要求,则该批产品判定为合格。若检验结果有一项或多项指标不符合本标准指标要求,则该批产品判定为不合格。
7 包装、标志、运输、贮存和使用环境
7.1 包装
电池级产品采用规格为 200Kg、20Kg 和 1Kg(产品净重)干燥、清洁的不锈钢桶或镀锌桶包装,充以氩气或氮气等保护性气体(充气压力最高 0.02Mpa)。优级品和一级品采用格为 200Kg(产品净重)干燥、清洁的镀锌桶包装或采用规格 1Kg(产品净重)干燥、清洁的氟塑料瓶包装。所有出厂包装产品净重应不超过标准净重范围±0.25%。
7.2 标志
所有出厂的产品应附有产品质量合格证和气相色谱图。产品质量合格证上应注明生产企业全名、产品名称、规格型号、生产批号、检验指标和检验结果;并加盖检验员、复核员、质量主管及生产企业质量检验部门印章。出厂产品外包装上应有明显标识,该标识应注明商标、生产企业全名、产品名称、产品编号、标准编号、规格型号、产品批号、标准净重和危险品标志。
7.3 运输
本产品可采用一般运输工具运输,运输时应避免撞击、水浸、太阳直射及高温环境,避免与易燃物质接触。
7.4 贮存
本产品应存放在阴凉、干燥、通风良好的仓库内,防止受潮、受热和机械杂质污染。在上述贮存且未开封条件下,高纯级和工业级产品保存期为 12个月,电池级产品保存期为出厂日期六个月。
7.5 使用环境
电池级产品应在环境水份小于 20ppm 的条件下开启使用。