CAS:62-23-7
分子式:C7H5NO4
分子量:167.12
中文名称:对硝基苯甲酸
4-硝基苯甲酸
英文名称: p-Nitrobenzoic acid
4-nitro-Benzoic acid
p-nitro-benzoic acid
性状描述: 黄白色晶体。熔点239-241℃,相对密度1.61(20/4℃)。可燃。溶于乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、沸水,微溶于苯、二硫化碳,不溶于石油醚。能升华。
实验制备: 由对硝基甲苯的侧链氧化而得到,氧化反应是强放热反应,而且是一个多相反应,所以必须采用搅拌装置和试剂(浓硫酸)滴加方法,以免反应温度过高。另外还采取先在反应器加入少许水的办法,使固体反应物润湿以增加反应接触面,并使反应可缓和一些,防止局部反应过于剧烈。
在粗产品的后处理中,由于对硝基苯甲酸的粗产品中含有未反应的对硝基甲苯和铬盐等杂质,先加NaOH可使产品对硝基苯甲酸转变为钠盐而进入溶液中,用过滤法将杂质分离,然后酸化得到产品。
第一步 安装好的实验装置。向该装置中的100ml三口烧瓶中加入3g研碎的对硝基甲苯,9g重铬酸钠和11ml水,开启搅拌器。滴液漏斗中加入15ml浓硫酸,开启滴液漏斗,慢慢滴加浓硫酸,注意严格控制浓硫酸的滴加速度,以放反应混合物高于沸腾温度(时间约20~30min)。硫酸加毕,用空心塞或橡皮塞代替滴液漏斗,反应液稍冷却后于石棉网上,小火加热,使反应物微微沸腾30min。停止加热,冷却后反应液慢慢加入38ml冷水,并闭搅拌器。将混合物抽滤,粗产物固体,置于小广口瓶中置放。
第二步 将粗产品固体置于100ml烧杯中,加入38ml 5%氢氧化钠溶液,在石棉网上小火加热(不超过60℃)使粗产品溶解。冷却后抽滤,滤渣弃去。将滤液慢慢倒入盛有30ml15%硫酸 的另一烧杯中,边倒边用玻璃棒搅拌,即有浅黄色固体析出。用试纸检验滤液是否呈酸性,呈酸性后即抽滤,滤饼用少量水洗至中性,抽干,粗品用50%乙醇重结晶,可得到浅黄色针状晶体。
质量标准:
含量 99%
氯化物 0.0001%
硫酸盐 0.0005%
铁Fe3+ 0.0002 %
熔点范围 236.5-241.5℃
灼烧残渣 0.01%
用途: 该品是医药、染料、兽药、感光材料等有机合成的中间体。
用于生产盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因胺,止血芳酸、叶酸、苯佐卡因、苯佐那酯、头孢菌素V、对氨基苯甲酰谷氨酸、血虫净,以及生产活性艳红M-8B、活性红紫X-2R以及滤光剂、彩色胶片成色剂、金属表面除锈剂、防晒剂等。
1 一种制备对硝基苯甲酸的方法及其电解槽 中国专利 1991 专利号:CN-1066058|1991.04.20|1992.11.11|
3 空气氧化法生产对硝基苯甲酸的研制 祁辉;阎观生;张思承;宋子军 河南化工 1992 (10),13-14
4 相转移催化氧化法合成对硝基苯甲酸的研究 姚蒙正;夏少青 精细石油化工 1992 (3),31-35
5 氧化法制备对硝基苯甲酸的新工艺 中国专利 1993 专利号:CN-1090570|1993.02.06|1994.08.10|
6 对硝基苯甲酸的合成工艺研究 尤进茂;丁养军 化学工程师 1994 (5),17-19
7 对硝基苯甲酸乙酯的合成 李光熙;夏定国 化学试剂 1995 (4),249-254
8 对硝基苯甲酸的制备 何书英;冯广顺;汪静 中国医药工业杂志 1995 (5),225-226
9 用丝束电极研究对硝基苯甲酸钠引起的局部腐蚀 张华民;邱于兵 图2表1参4.
10 对硝基苯甲酸产品中微量杂质的高效液相色谱分析 尤进茂;孙学军;朱庆存;郑庚修 分析化学 1996 (5),599-602
11 对硝基苯甲酸乙酯合成方法的改进 申东升;林原斌;张亚利;韩安斌 化学通报 1996 (4),28-30
12 对硝基苯甲酸钠对碳钢的缓蚀行为研究 张华民;邱于兵;冯丹 油田化学 1996 (2),165-168 ;图4表3参6。
13 氧气液相氧化对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸的研究Ⅱ: 碱浓度对对硝基苯甲酸收率的影响 佘远斌;杨锦宗;张淑芬;张竹霞 北京工业大学学报 1998 (1),45-48
14 铕、对硝基苯甲酸、邻菲咯啉三元配合物的合成及热分解研究 张建军;王瑞芬;王喜娥 河北师范大学学报 1999 (2),226-228
15 TiO2/SO42--Al2O3催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究 林劲柱 山东化工 2001 (1),11-12,40
16 对硝基苯甲酸乙酯的制备 张雨中;陈爱英;张永峰;李静 河北化工 2001 (1),11-12
17 芳烃溶剂法合成对硝基苯甲酸的研究1: 合成对硝基苯甲酸的 反应条件研究 马玉龙;周新花;杨智宽;张玉清;余幼祖 武汉大学学报 1999 (6),803-806
18 废聚苯乙烯硝化氧化制对硝基苯甲酸 乔占平;卓立宏;郭应臣 化工环保 1999 (4),219-222
19 对硝基苯甲酸铕与2, 2'-联吡啶配合物非等温热分解动力学 的研究 张建军;王瑞芬;周清泽;赵建路;默丽萍 河北师范大学学报 2000 (1),72-76,78
20 对硝基苯甲酸铕与2,2'-联吡啶配合物的合成及热分 解的研究 王瑞芬;张建军;王淑萍;石士考 稀有金属 2000 (5),352-355
21 芳烃溶剂法合成对硝基苯甲酸的研究(II)—合成对硝基苯甲 酸的催化剂研究 马玉龙;周新花;杨智宽;张玉清;余幼祖 武汉大学学报 2001 (4),433-436
22 苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯 周虹屏;于金文;杨开炳 化学世界 2001 (9),484-485
23 相转移催化氧化合成对硝基苯甲酸 于澍;李云平 中南工业大学学报 2000 (4),324-326
24 对硝基苯甲酸钠体系中铁电极的电位特征 邱于兵;张华民;罗鸣 材料保护 1998 (5),5-6
25 对硝基苯甲酸的合成研究 义志忠;梁奕昌;蔡志红;朱广一 广州化工 1998 (2),9-10
26 杂多酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯 吴庆银;铁梅;高云凯 化学与粘合 1998 (2),81-82
27 氧气液相氧化对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸反应机理的研究 佘远斌;张淑芬;杨锦宗 北京工业大学学报 1999 (1),27-34
28 铕、对硝基苯甲酸、邻菲咯啉三元配合物的合成及热分解研究 张建军;王瑞芬;王喜娥 河北师范大学学报 1999 (2),226-228
29 高压微波催化合成对硝基苯甲酸乙酯 隆金桥;凌绍明 贵州化工 2003 (6),7-9;参9
30 对硝基苯甲酸催化酯化研究进展 周禾;李方实 江苏化工 2004 (1),24-26
31 纳米TiO2膜修饰电极上对硝基苯甲酸异相电催化还原 褚道葆;姚文俐;顾家山;李晓华;沈广霞 高等学校化学学报 2004 (11),2137-2139
32 三氧化二钕催化合成对硝基苯甲酸乙酯 李晓莉;张永宏;张晓丰 精细石油化工 2006 (2),46-47
33 对-硝基苯甲酸甲酯的氟双相催化合成研究 周志;蒋天智;刘佳佳 化学工程师 2006 (9),62-64
34 银纳米粒子上对硝基苯甲酸的催化还原 钱国铢;赵金金;朱昱;周群 光谱实验室 2007 (4),643-645
35 可见光照FePz(dtnCl_2)_4活化过氧化氢降解对硝基苯甲酸 孙育平;徐丹;孙杰;邓克俭 武汉大学学报. 理学版 2007 (4),401-404
36 二氧化氯/活性炭催化氧化处理对硝基苯甲酸废水影响因素 丁春生;秦树林;缪佳;宁平 环境科学 2008 (5),1266-1270
37 微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯 刘太泽;肖鉴谋;刘奉强;徐小龙 化学世界 2009 (11),678-680
38 SiO_2负载全氟磺酸树脂催化合成对硝基苯甲酸乙酯 罗士平;张明辉;郭俊;裘兆蓉 化学世界 2010 (5),260-263