2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯质量标准
1 范围
本标准规定了 2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯的技术要求、试验方法、检测规则及标志、包装、运输和储存。
本标准适用于以二苯甲酮等原料在一定的条件下反应精制而成的液体状医药化工原料。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。按照美国药典 USP 标准
3 技术要求
3.1 外观：产品为透明黄色粘性液体 。
3.2 分子式和分子量表示如下：
a) 分子式：C24H27NO2 ；
b) 分子量：361.48 。
2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯质量应符合表 1 的要求 。(美国药典 USP 标准执行)
项目 质量指标
鉴别 ，% 紫外吸收曲线与标准品差异≤3.0
酸度mL（0.1mol/LNaOH）/g ≤0.18
折光率(N204) 1.561～1.571
密度(25℃) ，g/cm3 1.045～1.055
含量 ，% 95.0～105.0
杂质含量
总杂质含量，% ≤2.0
单一杂质含量，% ≤0.5 或 ≤0.3
溶剂残留，ppm 异辛醇 ≤500
4 试验方法
4.1 鉴别
4.1.1 仪器设备
AL204电子天平、Cary 60紫光--可见光分光光度仪 。
4.1.2 分析步骤
准确称取0.1000克样品于100mL容量瓶中，加甲醇稀释到刻度；吸取2mL此溶液至100mL容量瓶中，用甲醇稀释到刻度,摇匀得到奥克立林浓度约为0.02mg / mL；用相同的方法配制标准品溶液，在303nm波长处检测吸光系数，比较计算。
4.2 酸度的测定
4.2.1 试剂
4.2.1.1 无水乙醇 。
4.2.1.2 氢氧化钠溶液(0.1mol/L）。
4.2.1.3 酚酞指示剂 。
4.2.2 分析步骤
准确称取10.0000g奥克立林样品于250mL三角烧瓶中，加60mL乙醇溶解，加入2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定；滴定至溶液呈浅粉红色即为终点，记录消耗滴定液的体积（mL）。同时做空白试验。
4.2.3 酸度
酸度的计算公式见式（1）：
 
  （V1-V2）
X=-----------------------…………………………（1）
0.1×W
式中：
X ——酸度 ，单位为毫升每克（mL/g）；
C ——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL ）；
V1 ——样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V2 ——空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
W ——样品质量，单位为克（g ）。
4.3 折光率的测定
4.3.1 仪器
阿贝折光仪（精密度为：±0.0002）、恒温水浴及循环泵 。
4.3.2 分析步骤
将折光仪置于光线充足的地方，与恒温水浴连接，使折光仪棱镜的温度为20℃±0.1℃，用水或标准玻璃块校正折光仪。水在20℃的折光率为1.3330 。
4.3.3 测定
将进光棱镜和折射棱镜用丙酮或乙醚洗净，吹干。注入数滴20℃的样品，立即闭合棱镜，使样品均匀无气泡充满视场，并将样品与棱镜于20℃保持数分钟之后，调节反光镜使视场明亮，调节棱镜组旋钮使视场中出现明暗界限，调节补偿棱镜旋钮使界限处所呈彩色完全消失，再调节棱镜组旋钮使明暗界限与叉丝中心重合，读出折光率值。测量完毕，打开棱镜，清洗，擦干。
4.4 密度的测定
4.4.1 仪器
密度瓶、恒温水浴器 。
4.4.2 分析步骤
将洗净干燥冷至室温的密度瓶称出质量W1，然后将煮沸冷却至室温的水装入密度瓶，立即浸入25℃±0.1℃的水浴中，保持20min，取出擦干瓶外的水，称出质量W2，将水倒出，干燥后的密度瓶装入奥克立林样品，同样浸入25℃±0.1℃的水浴中，保持20min，取出擦干瓶外的水，称出质量W3。
4.4.3 密度
按式（1）计算：
3 1
2 1 0.997
w3-w1
ρ=----------------×0.997……………………（2）
w2-w1
式中：
ρ——密度 ，单位为克每立方厘米（g/cm3）；
0.997——水在25℃时的密度 ，单位为克每立方厘米（g/cm3）。
4.5 含量的测定
4.5.1 仪器
4.5.1.1 Agilent7820 气相色谱仪 。
4.5.1.2 检测器：FID 。
4.5.1.3 色谱工作站：Agilent 工作站 。
4.5.1.4 色谱柱：石英毛细管柱 DB-1 ,60m×0.32mm×0.25um 。
4.5.2 色谱条件
色谱应满足的条件如下：
a) 进样口温度：300℃；
b) 检测器温度：300℃；
c) 柱温：从80℃程序升温到280℃，升温速率为每分钟4℃，在280℃终温处保持10℃；
d) 载气：N2：25 （mL/min ），H2（30 mL/min） ，Air（400 mL/min）；
e) 灵敏度：1；
f) 进样量：1uL；
g) 记录时间：60min；
h) 斜率：70。
4.5.3 溶液配制
4.5.3.1 样品溶液
称取2.1g奥克立林样品于100mL容量瓶中，加入50mL丙酮，轻轻摇荡，使样品完全溶解，再定容到
100mL，摇匀得到奥克立林溶液。
4.5.3.2 标准溶液
称取2.1g奥克立林工作标准品于100mL容量瓶中，加入50mL丙酮，轻轻摇荡，使样品完全溶解，在定容到100mL，摇匀得到奥克立林标准溶液。
4.5.4 分析步骤
打开GC系统，等待系统基线走稳后，用微量进样器准确注入标准溶液1uL，记录色谱图，从色谱图上得出峰面积，重复三次，当平行结果相对标准偏差小于等于2.0 % 时，取平均值为标准的峰面积。按与标准相同条件注入样品溶液1uL，重复2次，记录色谱图，得出峰面积，当平行结果相对标准偏差小于等于2.0%时取平均值为样品的峰面积。
4.5.5 计算
含量以质量分数W 计，数值以%表示 ，按式（2）计算
Rui/Wui
W=----------------×Xsi………………………（3）
  Rsi/Wsi
式中：
Rui——样品溶液中主含量的峰面积；
Rsi——标准溶液中主含量的峰面；
Xsi——工作标准品含量 ，单位百分比（％）；
Wui——样品重量, 单位为克（g）；
Wsi——工作标准品重量, 单位为克（g）。
4.6 杂质的测定
色谱杂质：在4.5.1含量的测定方法一中，从注入样品溶液所记录的色谱图，检测出的峰面积，按式（4）计算奥克立林中单一杂质的含量和总杂质的含量：
X=（Ai/Au）×100 …………………（4）
式中：
X ——杂质的含量 ，单位为百分比（%）；
Ai——单一杂质峰面积 ；
Au——总峰面积 。
4.7 溶剂残留的测定
4.7.1 色谱条件
色谱条件与含量检测方法一致。
4.7.2 溶液的配制、
4.7.2.1 标准溶液
准确吸取GCS色谱纯异辛醇120uL（约100mg）移入100mL容量瓶中，用色谱纯丙酮稀释至刻度，摇匀，再准确吸取1mL移入到100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为10ug/mL，取上述溶液1uL进样，记录色谱图，检测出标准峰面积Us。
4.7.2.2 样品溶液
准确称取的大约2.1000g的奥克立林转移到一个100mL容量瓶中，用丙酮稀释定容，并混合。按与标准溶液相同条件进样1ul，记录色谱图，检测出样品色谱峰面积Ui。
4.7.3 计算
异辛醇含量A以ppm表示，按式（5）计算： A= (100×C×Ui) / (W×Us) …………………………（5）
式中：
C ——标准溶液浓度 ，单位为微克每毫升（ug/mL）；
Ui ——样品的峰面积；
Us ——标准的峰面积；
W ——样品重量，单位为克（g）。
5 检验规则
5.1 产品须经生产厂家技术检验部门按本标准进行检验，生产厂家应保证产品符合本标准的要求，合格后并附合格证方能出厂。
5.2 产品以同一原料、同一配方一次性生产的均匀产品为一批，每批抽取试样量不少于 500g。
5.3 检验结果有一次不符合标准要求，可重新加倍取样复检，复检结果仍有指标不符合时则该批产品为不合格品。
5.4 使用单位有权按本标准的规定对所收到的产品进行检验，当供需双方对质量发生异议时，由双方协商解决或由法定质检部门按本标准规定进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装容器上的标志内容应包含：产品名称、批号、数量、生产日期、执行标准、生产厂名、厂址、贮存期等。
6.2 包装
产品应采用干燥洁净的桶包装，分为25kg/桶、200kg/桶、1000kg/桶三种规格。
6.3 运输
运输过程中应小心轻放，避免与尖利物质相碰撞，避免日晒雨淋。
6.4 贮存
储存环境要求：干燥、通风、密封、避光、室温。产品保质期为三年。