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对硝基苯甲酰胺

规格:99%
包装:1kg
最小购量:1kg
CAS:619-80-7
分子式: C7H6N2O3
分子量:166.13

结构式


CAS: 619-80-7
分子式:C7H6N2O3
分子量:166.13

中文名称:对硝基苯甲酰胺
4-硝基苯甲酰胺

英文名称: p-nitro-benzamid
4-nitrobenzamide
4-nitro-benzamid
p-nitrobenzamide
4-Nitro-benzamide
4-Nitrobenzamid

性状描述:.白色粉末,熔点198-202℃ 。水溶性<0.01 g/100 mL at 18℃

产品质量:
含量 ≥99%
外观 淡黄色粉末
干燥失重 ≤0.5%
熔点 200-202℃

用途: 医药、染料中间体。以对硝基苯甲酰胺为原料,可以合成许多药物。如曲坦类药物药物中间体氨甲酰基苯肼盐酸盐。

4-氨基苯甲酰胺的制备
500 mL 三颈烧瓶中加入硝基苯甲酰胺(10.0 g,60.19 mmol) 、CoO-MgO 复合催化剂(0.5 g,5wt%) ,100 mL异丙醇,升温至回流,慢慢滴加水合肼(80%,12.8 mL,210.67 mmol) ,滴加完毕后,继续回流至反应完全(3 h,TLC监测反应,正己烷∶乙酸乙酯= 10∶1) ,趁热过滤,滤液冷却至室温,静置析晶抽滤,滤渣真空干燥得8.1 g 白色针状晶体,产率: 98.8%,纯度99%

4-氨甲酰基苯肼盐酸盐的制备
重氮化: 称取4-氨基苯甲酰胺(12 g,850 mmol) 溶解在H2O(160 mL) ,浓盐酸(49 mL) 中,加热到45 ℃完全溶解,保持15 min,冷却到-5 ℃,滴加亚硝酸钠的水溶液(7.3 g 亚硝酸钠溶于12 mL 水) ,控温≤0 ℃,搅拌1 h,得到淡黄色澄清溶液,保持低温放置,备用。

称量54 g 保险粉,6.5 g NaOH,150 mL H2 O,2.5 mLPrOH,搅拌溶解后降温至0 ℃,滴加上述制得的重氮液,1 h加完,保持搅拌反应0.5 h,慢慢升至室温反应3.5 h,抽滤,得出产物固体。往固体中加入异丙醇(150 mL) ,浓盐酸(8 mL) ,室温下搅拌2 h 后,置于冰箱4 ~ 5 ℃ 过夜,过滤,真空干燥得到白色固体10 g,纯度92%,粗产率60%,甲醇/DCM(约1∶3) 双溶剂重结晶得到白色固体,纯度99.84%

参考文献:
1 N-(4-乙氧基-3, 5-二已氨基)苯基-对硝基苯甲酰胺的合成 孟凡德;李明霞 华西药学杂志 1999 (5),362-363

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