N-(2,3-二甲基苯基)邻氨基苯甲酸质量标准
1 范围
本标准规定了 N-(2,3-二甲基苯基)邻氨基苯甲酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以及安全、安全技术说明书。
本标准适用于的产品质量控制，该产品临床应用于轻度及中等度疼痛，如牙痛、产科或矫形手术后的疼痛，以及软组织运动性损伤引起的肌肉、骨骼疼痛和痛经、血管性头痛等。本品为非甾体抗炎镇痛药，具有镇痛、解热和抗炎作用，其抗炎作用较强。
分子式：C15H15NO2
分子量：241.29
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GBT8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定方法
GB/T 9741 化学试剂 炽灼残渣测定通用方法
3 技术要求
相关质量指标应符合表 1 的规定。
表 1 质量标准
检验项目 质量规格
外观 本品白色粉末或颗粒
含量 ≥99.0％
黑点 ≤10 个
熔点 227.0-232.0℃
干燥失重 ≤0.5％
炽灼残渣 ≤0.1%
4 试验方法
4.1 外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
4.2 含量的测定
4.2.1 溶液配制：
4.2.1.1 1%酚酞指示液：取酚酞 1g，加乙醇 100ml 使溶解，即得。
4.2.2 检测：精密称取 0.200g 供试品，置中性预处理后的 100ml 乙醇中，加 2-3 滴 1%酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至粉红色即为终点。
4.2.3 同时取 100ml 无水乙醇做空白实验，方法同上。
4.2.4 计算： M
C×(V1-V0)×241.13
M=---------------------×100%
m
式中：
C : 氢氧化钠滴定液的实际浓度 mol/L;
V1 : 样品消耗氢氧化钠滴定液的体积 mL;
V0 ; 空白消耗氢氧化钠滴定液的体积 mL;
241.13 : 氟尼酸的分子量, g/mol;
m : 供试品重量, g. 4.3 黑点：每 20 克样品里面目视可见异物不得过 10 颗
4.3.1 称取样品 20.0g，置于 250ml 三角烧瓶中，加 50mlDMF 加热溶解，目视可见异物不得过 10 颗。
4.4 熔点
4.4.1 测定:
取适量研细供试品置于毛细管中,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端，装入供试品的高度约为 3mm。待油浴温度上升至较规定的熔点低限约 10℃时, 将装有供试品的毛细管置熔点测定仪上，按熔点测定仪操作规程测定,升温速率为每分钟 1-1.5℃, 记录供试品的熔点，每批供试品必须测得 3 次数据，3 次数据的极差不大于 0.5℃，取 3 次平均值加上温度校正值的数据作为熔点的测定结果，然后按 0.5℃修约间隔规定进行修约，即 0.1-0.2℃舍去、0.3-0.7℃修约为 0.5℃、0.8-0.9℃则进为 1℃。
4.5 干燥失重：
4.5.1 精密称取样品约 10.0g 置于称盘内，铺平，然后放入快速水分测定仪内，关上箱门。开启开关旋钮，读出起始读数，如投影屏上不能读取，则适当加减样品，使投影屏上能正常读数为止。把温控旋钮打到 5（加热温度大约 100℃），打开电源开关，试样内的水分蒸发而失重，投影屏上的刻度也随着移动，而后刻度移动静止，标志着试样内的游离水已蒸发并达到了恒重，此时再开启开关旋钮，读出记录数据后，测试结束。根据前后两次读数差值计算样品内的干燥失重。
4.6 炽灼残渣：
4.6.1 测定：将坩埚在约 600C 的电阻炉上炽灼 30min，放入干燥器中冷却，使坩埚恒重，称重坩埚。精密称取供试品约 1.0g 置于上述坩埚中，记录重量，加 1ml 硫酸，小心的在电炉上低温缓缓加热的使炭化后。将坩埚冷却，滴加 1ml 硫酸，再小心的在电炉上低温缓缓加热至不再有白色烟雾后将坩埚在 600C灼烧至恒重。
4.6.2 计算：
炽灼后重量
炽灼残渣=-----------------------×100%
炽灼前重量
5 检验规则
5.1 N-(2,3-二甲基苯基)邻氨基苯甲酸应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的 N-(2,3-二甲基苯基)邻氨基苯甲酸均符合本标准的要求。
5.2 复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。
6 标志、标签、包装、运输、贮存
6.1 标志、标签
N-(2,3-二甲基苯基)邻氨基苯甲酸的每个包装上都应按 GB/T 191 中的有关规定涂上牢固、清晰的有毒品标志、相关的安全储运标志和产品标签，同时应附有产品质量检验合格的证明。
6.2 包装
N-(2,3-二甲基苯基)邻氨基苯甲酸用纸桶包装，每件净含量 25 ㎏。
6.3 运输
运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。III 类包装。
6.4 贮存
储存于阴凉通风的库房内，远离火种、热源，保持容器密封，应与氧化剂、碱性化学品分开放。贮存期为 24 个月。
7 警告
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
甲芬那酸质量检测
非售品
CAS：61-68-7
分子式：
C15H15NO2
分子量：