安替比林粗品质量标准
1 范围
本标准规定了安替比林粗品的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于安替比林粗品。
分子式：C11H12N2O
分子量：188.23
2 规范性引用文件
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GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678-2003 化工产品采样通则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
3 要求
产品控制项目指标应符合表1的要求。
优级品 合格品
性 状 类白色或者灰白色结晶性粉末
硫酸盐（%） ≤0.01 ≤0.01
失重（%） ≤5.0 ≤6.0
含量（%） ≥93 ≥90
4试验方法
4.1 一般规定
除另有规定外，所有标准滴定溶液、制剂及制品均按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002的规定制备，
试验室用水符合GB/T 6682-2008三级用水规定。
4.2 外观测定
目测。
4.3 硫酸盐
4.3.1 测定原理：
Ba2++SO42－ = BaSO4
4.3.2 试药和仪器
——标准硫酸钾溶液：0.1mg/ml
——盐酸溶液：10%
——氯化钡溶液：25%
50ml纳氏比色管、1ml、2ml刻度吸管。
0.1mg/ml标准K2SO4溶液、10%HCl溶液、25%BaCl2溶液
4.3.3 标准溶液的制备
取标准硫酸钾溶液0.5ml，加盐酸溶液2ml，氯化钡溶液5ml用水稀释至25ml刻度，摇匀即得。称取本品约0.5g，加水15ml溶解后，加10%HCl溶液2ml，25%BaCl2溶液5ml用水稀释至25ml刻度，摇匀，放置10分钟，与标准硫酸钾溶液（0.1mgSO2-4/mL）0.5mL同时同法制成的标准液，同置黑色背景上，从上向下观察比较，样品溶液不得比标准溶液浑浊。
4.3.4 样品溶液的制备
称取样品约0.5g，加水15ml左右溶解后，加盐酸溶液2ml，氯化钡溶液5ml用水稀释至25ml刻度，摇匀即得。
4.3.5 比浊
标准液和样品制备好后，放置10分钟，同置黑色背景上，从上向下观察比较，样品溶液不得比标准溶液浑浊。
4.4 失重的测定
4.4.1 仪器
水份瓶、电子天平
4.4.2 操作规程
取样品约2.0g于干燥至恒重的水分瓶中，精密称定，于60℃烘箱中干燥4小时，取出置于干燥器中，待冷至室温后，精密称定，计算干燥失重。
4.4.3 计算
安替比林粗品的失重LOD（%）按式（1）计算：
m0-m1
LOD（%）= ------------------×100% (1)
m0
式中：
m1—试样干燥后的重量
m0—试样的重量
4.5 安替比林含量的测定
4.5.1 试剂和溶液
——对乙氧基菊橙指示剂：称取对乙氧基菊橙 0.5g，加适量水微热溶解，用水稀释至 100.0ml
——溴酸钾标准滴定溶液：0.01667 mol/L
——溴化钾溶液：10%
——盐酸溶液：6 mol/L
4.5.2 测定步骤
称取0.20g（精确至0.0001g）试样，用10ml水溶解。依次加入盐酸溶液、溴化钾溶液，混匀。用溴酸钾标准滴定溶液滴定，近终点前1-2ml加入对乙氧基菊橙指示剂3滴，逐滴进行滴定至颜色由红色变为无色时即为终点。
4.5.3 计算
安替比林粗品（以安替比林计）质量分数X1（%）按式（2）计算：
V×C×0.1882×3
X1（%）= --------------------------- ×100%.............(2)
W
式中： V—消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
C—溴酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；
W—试样的质量，g；
0.1882—安替比林毫摩尔质量，g/mmol。
4.5.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对差值应不大于 0.3%。 5 检验规则
5.1 检验
产品应由本公司质量检验部门逐批检验合格，并附产品质量证明书后方可使用。质量证明书内容包 括：生产单位名称、产品名称、生产日期或批号、本标准编号、检验日期、检验人和检验结果等。检验
项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和取样
固体产品以一个结晶罐的量为一批。按GB/T 6678-2003、GB/T 6679-2003和GB/T 6680-2003中规定的方法取样。每批产品取样总量固体产品应不少于300g，混匀后分装于两个清洁干燥的试剂瓶中，密封粘贴标签，注明：产品名称、生产日期或批号、取样日期和取样人等，一份检验，两份留样。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判定为合格。检验结果中如有指标不符合本标准要求，应从同一批产品中加倍取样复检，复检结果全部符合本标准要求时，判定为合格。复检结果中仍有指标不符合本标准要求时，则判定该批产品为不合格。 6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品外包装标签上应有清晰、牢固的标志，内容包括：公司名称和地址、产品名称、生产日期或批号、净含量、本标准编号和GB/T 191-2008中“怕雨”标志。
6.2 包装
固体产品采用编织袋包装。
6.3 运输
固体产品运输过程中应轻装轻卸，防止雨淋和包装破损。溶液产品在运输中要确保不泄露.