4-羟基-2-丁酮质量检测

丁酮醇质量标准
1 范围
本标准规定了丁酮醇的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于本公司生产和销售的：以丙酮和甲醛为主要原料经化学合成制得的丁酮醇，可用于医药中间体。
分子式：C4H8O2
相对分子质量：88.11
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 191－2008 包装储运图示标志（ISO 780：1997,MOD）
GB/T 606－2003 化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法
3 要求
3.1 外观
本品无色透明液体。
3.2 理化指标
理化指标应符合表 1 的要求。
项目要求
丁酮醇，% ≥95.0
含水量，% ≤0.50
4 试验方法
4.1 外观
取样品适量，采用目视等方法进行。
4.2 丁酮醇含量的测定
4.2.1 原理
在一定的气相色谱条件下，用气相色谱仪测定，试样的主要成份与杂质都有相应的分离的色谱峰，以面积归一法定量。
4.2.2 仪器
4.2.2.1 气相色谱仪：（装有毛细管分流系统），FID 检测器。
4.2.2.2 色谱柱：SE-30 涂布或交联石英毛细管柱，30 m×Φ0.32 mm。
4.2.2.3 数据处理系统：N2000 色谱工作站或 SEPU3000 色谱工作站。
4.2.2.4 微量进样器：1.0 μL 微量注射器。
4.2.3 色谱操作条件
4.2.3.1 柱室温度：100 ℃。
4.2.3.2 气化温度：200 ℃。
4.2.3.3 检测温度：220 ℃。
4.2.3.4 载气：高纯氮（99.999 %)，高纯氢（99.999 %），压缩空气（经净化）。
4.2.3.5 流量：载气（N2）30 ml/min，燃气（H2）30 ml/min，助燃气（压缩空气）300ml/min，尾吹气（N2）20ml/min，分流比 100∶1。
4.2.3.6 检测器：氢火焰离子化检测器 FID。
4.2.3.7 进样量：0.15μL
4.2.3.8 灵敏度：9，衰减：0
4.2.3.9 主峰高控制在 350 到 450 之间（SEPU3000 工作站量程是 1.0）。
总测试时间约 25 min，柱前压 0.06 mPa，这个条件可根据出峰时间作适当调节。
4.2.4 测定
按 3.3 规定的色谱条件操作仪器，待仪器稳定后，用干净的微量进样器抽取样品 0.15 μL 进样，以色谱数据处理工作站记录面积，以归一法定量。
4.2.5 结果计算
AX
X=----------------×100
∑Ai
式中：
X——丁酮醇含量；
AX——与丁酮醇相对应的峰面积；
Ai——样品中各组份对应的峰面积。
4.3 含水量的测定
按 GB/T 606-2003 执行。
5 检验规则
5.1 组批
产品以同一批投料、同一条生产线生产、包装完好的产品为一个“货批”，按批编号。每批产品按标准检验合格后方可出厂。
5.2 抽样
取样品量按包装总件数 10％随机取样，少于 10 件取 1 件。取样需备有干燥、清洁、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴上标签，注明产品名称、批号和取样日期、取样人签名及必要的说明。每批产品取样 2 份，每份抽样量应大于 50g，一份送质检部门检验，另一份应密封保存，以备仲裁时分析用。
5.3 出厂检验
外观、含量、含水量为出厂检验项目，由公司质量检验部门进行出厂检验，检验合格后方可签发合格证出厂。
5.4 判定规则
如果在检验中有一项指标不符合要求时，应重新加倍取样进行复检，产品重新检验的结果，即使有
一项指标不符合本标准时，则该产品为不合格。
5.5 仲裁
如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或由法定监督检验部门检验后进行仲裁。
6 标志、标签、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装储运图示标志应符合 GB/T 191－2008 的规定。
6.2 标签
标签应符合规定，并注产品名称、批号、生产日期、净重、商标、生产厂家、厂址和贮存条件。
6.3 包装
6.3.1 本品应装入密闭容器内，充氮。
6.3.2 本产品包装规格 180kg/桶、900kg/桶，也可按客户需求而定。
6.4 运输
本品在运输时应防止日晒和受热及撞击。不得与有害有毒或其他有污染的物品混运。
6.5 贮存
本品应在避光、干燥阴凉处贮存，以防止受热、受潮。
6.6 保质期
在符合本标准规定条件下，自生产日期起，25℃条件下，保质期为 6 个月。

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