本品在硫酸干燥器中减压干燥4h后定量,含山梨酸钾(C
6H
7KO
2)98~101%。
1.性状
本品呈白~淡黄褐色的鳞片状结晶、结晶性粉末或粒,无臭味或稍有臭味①。
2.鉴定试验
(1)取本品的水溶液(1→100)1mL,加入丙酮1mL,再加稀盐酸调成酸性后,加溴溶液2滴,混合振荡,溶液的颜色立即消失②。
(2)本品呈钾盐的常规鉴定试验反应。
3.纯度试验
(1)山梨酸 将本品0.5g溶于10mL水中,加稀盐酸1.5mL,产生的沉淀用水充分洗涤,测定熔点,其熔点应在130~135℃③。
(2)溶解性 将本品0.2g溶于5mL水中,颜色不应比标准溶液色浓。
(3)游离钾 将本品1g溶于20mL新煮沸后冷却的水中,加酚酞试液2滴,呈现红色,加入0.05mol/L硫酸0.4mL,其色应消失④。
(4)氯化物 将本品1g溶于30mL水中,充分振荡混合,同时滴加稀硝酸11mL,过滤,水洗,将洗液与滤液合并作为检液,进行氯化物的常规试验,其量应在0.01mol/L盐酸05mL对应量以下⑤。
(5)硫酸盐 将本品0.5g溶于30mL水中,充分混合振荡,同时滴加稀酸盐的常规试验,其量应在0.005mol/L硫酸0.4mL对应量以下⑥。
(6)砷 将本品0.25g溶于5mL水中,作为检液,进行砷的常规试验时,应符合要求⑦。
(7)重金属 按“山梨酸”的纯度试验(5)进行⑧。
4.干燥失重
本品在减压的硫酸干燥器中干燥4h,其失重应在1%以下。
5.强热残留物
取本品1g,进行强热残留物试验,其量应在57.0~58.5%⑨。
6.定量法
本品在减压的硫酸干燥器中干燥4h后,在精密天平上称取约0.3g,加冰醋酸50mL(非水滴定用),用0.1mol/L高氯酸溶液滴定(指示剂:α-萘酚二苯乙醇酮试液10滴)。终点为溶液由褐色变成绿色⑩。
0.1mol/L高氯酸溶液1mL=15.02mg C
6H
7KO
2
注 解
①本品在水中极易溶解,在100mL乙醇中溶解约2g,在乙醚中几乎不溶,比山梨酸易分解,在空气中放置吸湿,氧化分解着色。
②是双键的反应(山梨酸④)。
③在本品的水溶液中加稀盐酸析出山梨酸,测定其熔点。
④纯品对酚酞液不呈色,可是作为D
2CO
3,游离碱的容许量为0.55%,即用酚酞液做指示剂时,碳酸钾被中和到碳酸氢钾为止。用此对应0.05mol/L硫酸的碳酸钾(K
2CO
3)0.4mL变成1,000×0.1×0.4×100=0.55(%)。在FCC,碳酸钾规定为1%以下,在FCC游离酸也有规定,山梨酸容许量为1%以下。
⑤制造时用氯化锌、氯化铝等做催化剂,Cl的限量是0.018%。
⑥SO
4的限量是0.038%。
⑦As
2O
3的限量是4ppm。在FCC,As是3ppm以下。
⑧Pb的限量是0.002%,在FCC,Pb定为0.001%以下。
⑨理论值是58%。
⑩在FCC用氯化甲基品红试液作指示剂,含量规定为98~102%。